Пиши Дома Нужные Работы

Обратная связь

РАСТВОР ТЕСТОСТЕРОНА ПРОПИОНАТА В МАСЛЕ

Идентификация

1. К 1 мл препарата прибавляют 5 мл этанола, встряхивают, затем прибавляют несколько кристаллов изониазида (гидразида кислоты изоникотиновой) и 2 капли кислоты хлороводородной концентрированной; появляется желто-оранжевое окрашивание.

2. К 4 каплям раствора прибавляют 1 мл 0,5 М спиртового раствора гидроксиламина гидрохлорида, 4 капли 20% раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 5 минут. Осторожно охлаждают и прибавляют 2 мл 1 М кислоты хлороводородной и по каплям раствор железа (III) хлорида. Образуется красно-фиолетовое или фиолетовое окрашивание.

3. К 1 капле раствора прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной; появляется интенсивное желтое окрашивание с зеленой флюоресценцией. Раствор очень осторожно разбавляют 3 - 4 мл воды и оставляют на некоторое время. Окраска раствора переходит в коричневато-желтую.

Количественное определение

Объем раствора, содержащий 0,05 г тестостерона пропионата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и добавляют хлороформ до метки, перемешивают (раствор А). 3 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят хлороформом до метки (раствор Б). К 5 мл раствора Б прибавляют 10 мл раствора изониазида и метанола (этанола) до общего объема 20 мл.

Через 45 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора в максимуме при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 5 мл хлороформа, обработанных тем же способом.

Параллельно проводят испытание со стандартным 0,006% раствором тестостерона пропионата в хлороформе, начиная со слов к 5 мл ......

Содержание тестостерона пропионата (X) в граммах в 1 мл раствора вычисляют по формуле:



где

Dx - оптическая плотность испытуемого раствора;

Dст - оптическая плотность стандартного раствора;

Сст -концентрация стандартного раствора, равная 0,006%;

- разведение;

а - объем раствора тестостерона пропионата, взятый на анализ, мл.

Содержание тестостерона пропионата в 1 мл раствора должно быть 0,099 – 0,011 г (для 1% раствора) или 0,045 - 0,055 г (для 5% раствора).

Примечание: раствор изониазида готовят по методике: 0,1 г изониазида помещают в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 150 мл спирта (метанола или этанола), 0,12 мл кислоты хлороводородной концентрированной, объем доводят до метки спиртом.

ТАБЛЕТКИ МЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА

Идентификация

1. К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл этанола, фильтруют и фильтрат упаривают досуха. К остатку прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной, 1,5 мл воды, встряхивают; появляется желто-оранжевое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

2. К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл этанола, фильтруют и фильтрат упаривают досуха. К остатку прибавляют 1 мл кислоты фосфорной концентрированной, осторожно нагревают, бесцветный раствор становится желтым и появляется зеленоватая флуоресценция.

Количественное определение

Метод 1. Около 0,05 г порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл этанола, взбалтывают в течение 5 - 6 минут, доводят объем раствора этанолом до метки, перемешивают и фильтруют. 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем этанолом до метки, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне спирта этилового.

Содержание метилтестостерона в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

- удельный показатель поглощения метилтестостерона при длине волны 241 нм, равный 540;

- разведение;

Р - средний вес таблетки (г);

а - навеска препарата (г).

Содержание метилтестостерона в таблетке должно быть 0,0045 - 0,0055 г (90%-110% от прописанного количества).

Метод 2. Точную навеску растертых в порошок таблеток (около 0,05г) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и взбалтывают с 10 мл 95% этанола в течение 5 - 6 минут. Доводят спиртом до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл раствора реактива 0,1% раствор изониазида в этаноле и через 50 минут определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно проводят реакцию со стандартным 0,01% (0,0001г/мл) раствором метилтестостерона в этаноле. В качестве раствора сравнения используют 96% этанол.

Содержание метилтестостерона в таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;

Do - оптическая плотность стандартного раствора;

Со - концентрация стандартного раствора в г/мл.

Р - средний вес таблетки (г);

а - навеска препарата (г);

Таблетки должны содержать 90 - 110% прописанного количества метилтестостерона.






ТОП 5 статей:
Экономическая сущность инвестиций - Экономическая сущность инвестиций – долгосрочные вложения экономических ресурсов сроком более 1 года для получения прибыли путем...
Тема: Федеральный закон от 26.07.2006 N 135-ФЗ - На основании изучения ФЗ № 135, дайте максимально короткое определение следующих понятий с указанием статей и пунктов закона...
Сущность, функции и виды управления в телекоммуникациях - Цели достигаются с помощью различных принципов, функций и методов социально-экономического менеджмента...
Схема построения базисных индексов - Индекс (лат. INDEX – указатель, показатель) - относительная величина, показывающая, во сколько раз уровень изучаемого явления...
Тема 11. Международное космическое право - Правовой режим космического пространства и небесных тел. Принципы деятельности государств по исследованию...



©2015- 2017 pdnr.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.