Пиши Дома Нужные Работы


Экспериментальная часть работы

Лабораторная работа №5

 

ЩЕЛОЧНОЙ ГИДРОЛИЗ ПОЛИАКРИЛАМИдА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ СОПОЛИМЕРА

 

Цель работы: определить скорость гидролиза полиакриламида в водном растворе в присутствии гидроксида натрия и оценить молекулярную массу полученного сополимера.

 

Реактивы в оборудование

Реактивы : 1%-ный водный раствор полиакриламида, дистиллированная вода, 0,05 и 5,ОМ водные растворы гидроксида натрия, 0,1М водный раствор соляной кислоты, 0,5 и 1,ОМ водные растворы хлористого натрия.

Оборудование: Прибор для проведения гидролиза, включающий четырехгорлый реактор, снабженный термометром, мешалкой и обратным холодильником, термостат, секундомер, шприц на 2 мл с длинной иглой, рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами, бюретка на 20 мл, стакан емкостью 70 мл – 1 шт, пипетка стеклянная градуированная на 5 мл – 2 шт, бюксы емкостью 50 мл - 8 шт, мерный цилиндр емкостью 50 мл, термостат для вискозиметрии, вискозиметр с диаметром капилляра 0,54·10-3 м.

 

Порядок выполнены работы

В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции:

Ø провести реакцию щелочного гидролиза полиакриламида,

Ø определить степени гидролиза полимера в пробах реакционной смеси;

Ø определить средневязкостную молекулярную массу сополимера.

Процесс щелочного гидролиза проводят в реакторе с мешалкой емкостью 70 мл, наливают 50 мл 1%-го раствора полиакриламида и термостатируют при 50 °С при перемешивании. После достижения заданной температуры в реакционной среде, добавляют при перемешивании 2,5 мл 5М раствора гидроксида натрия, принимая этот момент за начало реакции Реакцию проводят при 50 °С в течение 2ч. Кинетику гидролиза контролируют потенциометрическим методом. Для определения степени гидролиза полимера через 5 мин после начала реакции отбирают с помощью шприца пробу (2 мл). Последующие пробы отбирают через каждые 15 мин в течение первого часа и через 30 мин в течение второго часа. Для определения степени гидролиза полимера пробу реакционной смеси помещают в бюкс, содержащий 30 мл дистиллированной воды и проводят потенциометрическое титрование на рН -метре, после нейтрализации внесенного в реакционную массу гидроксида натрия (5 мл) 0,1М раствором соляной кислоты

На основании данных потенциометрического титрования определяют степень гидролиза (СГ) полимера - содержание звеньев акрилата натрия (АН) в макромолекулах гидролизованного полиакриламида (% моль):

, (3.1)

где V и Vо - объемы раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование рабочей и контрольной проб, мл,

К- концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л,

С - концентрация полимера в пробе, г/л,

V1 - объем отобранной пробы, мл.

Полученные данные вносят в таблицу 3.1.

Таблица 3.1

Результаты проведения щелочного гидролиза полиакриламида

№ п/п Время отбора проб, мин Количество добавленной щелочи, мл Степень гидролиза % (мол.)
       

 

На основании полученных данных строят кинетическую кривую изменения степени гидролиза полиакриламида. Для оценки величины молекулярной массы сополимера проводят вискозиметрические измерения. Методика вискозиметрического анализа растворов полимеров аналогична описанной в лабораторной работе №2. На основании найденных из зависимости ηуд/С - С значений предельных чисел вязкости ([η]) определяют молекулярную массу сополимера по формуле Марка-Хаувинка-Куна:

, (3.2)

где константы К и а определяют в зависимости от степени гидролиза полиакриламида по данным рис.3.1.


 

Рис. 3.1 Зависимость констант К и α от степени гидролиза полиакриламида

 

Задание: написать схему реакции гидролиза полиакриламида, сравнить структуру макромолекул до и после гидролиза; отметить специфичность свойств гидролизованного полиакриламида и определить молекулярную массу полученного сополимера.

Отчет должен содержать таблицу с полученными и рассчитанными данными график зависимости ηуд/С.


3.4 Контрольные вопросы к разделу: «Химические превращения

Полимеров»

 

1. Особенности химических реакций с участием высокомолекулярных соединений

2. Основные закономерности гидролиза полиакриламида в водных растворах.

3. Влияние эффекта «соседних звеньев» и электростатического фактора на скорость и глубину гидролиза полиакриламида.







ТОП 5 статей:
Экономическая сущность инвестиций - Экономическая сущность инвестиций – долгосрочные вложения экономических ресурсов сроком более 1 года для получения прибыли путем...
Тема: Федеральный закон от 26.07.2006 N 135-ФЗ - На основании изучения ФЗ № 135, дайте максимально короткое определение следующих понятий с указанием статей и пунктов закона...
Сущность, функции и виды управления в телекоммуникациях - Цели достигаются с помощью различных принципов, функций и методов социально-экономического менеджмента...
Схема построения базисных индексов - Индекс (лат. INDEX – указатель, показатель) - относительная величина, показывающая, во сколько раз уровень изучаемого явления...
Тема 11. Международное космическое право - Правовой режим космического пространства и небесных тел. Принципы деятельности государств по исследованию...



©2015- 2017 pdnr.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.