Пиши Дома Нужные Работы

Обратная связь

Фармакопейный анализ некоторых неорганических

Лекарственных препаратов

Лабораторная работа 2.2.1

Установление подлинности и количественное определение

препарата натрия тиосульфата

Установление подлинности

1. Ион натрия определяют как в лаб. работе 2.1.1.

2. К раствору 0,1 г препарата в 2 мл воды прибавляют несколько капель соляной кислоты. Через некоторое время раствор мутнеет вследствие выделения серы с одновременным образованием диоксида серы, который обнаруживают по запаху:

Na2S2O3 + 2HCl → SO2↑ + S↓ + 2NaCl + H2O

3. К 1 мл такого же раствора, что и в предыдущем случае добавляют избыток раствора нитрата серебра – выпадает белый осадок. Быстро переходящий в желтый, бурый и наконец черный:

Na2S2O3 + 2AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NaNO3

Ag2S2O3 → Ag2SO3 + S↓

Ag2SO3 + S + H2O → Ag2S↓ + H2SO4

Результаты испытаний на подлинность оформляют в виде таблицы.

Табл. 2.2.1

Результаты испытаний на подлинность лекарственного

препарата

 

  Препарат   Реагенты Результат качественной реакции
полученный указанный в ФС
       

Количественное определение

Количественное определение препарата проводят методом иодометрического титрования, основанном на восстановлении молекулярного иода тиосульфатом натрия:

2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Навеску препарата, массой около 1 г (точная навеска) растворяют в 100 мл воды. В колбу для титрования пипеткой вносят 10 мл 0,05 н. раствора иода и титруют полученным раствором тиосульфата натрия до приобретения раствором соломенно-желтого цвета. После этого добавляют крахмал и продолжают титровать, энергично встряхивая раствор, до исчезновения синей окраски от добавления 1 капли титранта. Провести не менее трех титрований (при этом объемы титранта не должны отличаться более чем на 0,2 мл).



Расчет массовой доли ω (в %) натрия тиосульфата в препарате проводят по формуле:

где Се(I2) – нормальная концентрация иода, V(I2) – объем иода, взятый на титрование (мл), Vколбы – объем колбы, в которой растворена навеска (мл), g – масса навески, V(Na2S2O3) – объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование иода (мл).

Результаты количественного определения занести в таблицу. Согласно требованиям фармакопейной статьи натрия тиосульфата в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Табл. 2.2.2

Результаты количественного определения лекарственного

препарата*

 

Препарат Навеска препарата Ме препа- рата Се или титр титранта Объем титранта Найдено ω (%) или m (г) Требова- ния ФС
             

 

* При определении методом обратного титрования или по методу замещения указать все используемые реагенты (m или Ce и V) в приложении к таблице.

 

Лабораторная работа 2.2.2

Установление подлинности и количественное определение

препарата меди сульфата

Установление подлинности

1. Сульфат-ион определяют как в лаб. работе 2.1.2.

2. Определение иона меди. Раствор меди сульфата (1:20) при прикосновении с железной пластинкой покрывает ее красным налетом металлической меди:

CuSO4 + Fe → FeSO4 + Cu↓

3. При прибавлении по каплям к такому же раствору сульфата меди раствора аммиака образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке раствора аммиака. Полученный раствор имеет темно-синее окрашивание:

2CuSO4 + 2NH4OH → (NH4)2SO4 + Cu2(OH)2SO4

Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH → 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O

Результаты определения подлинности представляют в виде таблицы 2.2.1.

 

Количественное определение

Количественное определение проводится методом йодометрического титрования:

2CuSO4 + 4KI → 2CuI↓ + I2 + 2K2SO4

2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл разведенной серной кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в колбу для титрования на 100 мл. Прибавляют 0,5 г калия иодида и оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до приобретения осадком желтого цвета. Прибавляют крахмал и продолжают титровать (энергично встряхивая содержимое колбы) до исчезновения синей окраски.

Расчет массовой доли ω (в %) меди сульфата в препарате производится по формуле:

 

где Ме(CuSO4) – молярная масса эквивалента кристаллогидрата сульфата меди; VNa2S2O3 – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование (мл); g – масса навески препарата.

Результаты количественного определения заносятся в таблицу 2.2.2. Меди сульфата в препарате должно быть не мене 98,0% и не более 101,0%.

Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов

 






ТОП 5 статей:
Экономическая сущность инвестиций - Экономическая сущность инвестиций – долгосрочные вложения экономических ресурсов сроком более 1 года для получения прибыли путем...
Тема: Федеральный закон от 26.07.2006 N 135-ФЗ - На основании изучения ФЗ № 135, дайте максимально короткое определение следующих понятий с указанием статей и пунктов закона...
Сущность, функции и виды управления в телекоммуникациях - Цели достигаются с помощью различных принципов, функций и методов социально-экономического менеджмента...
Схема построения базисных индексов - Индекс (лат. INDEX – указатель, показатель) - относительная величина, показывающая, во сколько раз уровень изучаемого явления...
Тема 11. Международное космическое право - Правовой режим космического пространства и небесных тел. Принципы деятельности государств по исследованию...



©2015- 2024 pdnr.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.