Определение физико-химических показателей воды

СД.01 Общая технология отрасли

Специальность 260204 Технология бродильных производств и виноделие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К лабораторным работам

«Контроль качества воды»

Уфа 2009

УДК 663. 421: 378. 147

ББК 42.112: 74. 58

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол № 4 от декабря 2009 года).

Составитель: доцент А.Н.Гусев, старший преподаватель Э.Д. Будакова

Рецензент: доцент, к.х.н. Нигматуллин Н.Г.

Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР С.А. Леонова

Лабораторная работа 1.

Определение органолептических и физико – химических

Свойств воды свойств воды

Общие положения

Контроль технологического процесса подготовки воды включа­ет контроль качества исходной воды, реагентов и обработанной воды.

Контроль качества исходной воды производится в соответствии с ГОСТ 2874 "Вода питьевая. Методы анализа" и "Инструкцией по техно-химическому контролю пивоваренного производства", не реже 1 раза в месяц, лабораторией заво­да или санэпидемстанции.

Контроль качества обработанной воды и реагентов, применяе­мых в процессе водоподготовки, производят в соответствии с нормативами, указанными в таблице 1.

К органолептическим показателям, определяющим качество воды в пиво-безалкогольном производстве, относятся: вкус, запах, цвет, прозрачность.

Технологическая вода должна быть прозрачной, бесцветной, не иметь посторонних привкусов и запахов и соответствовать требовани­ям, представленным в табл. 1.

Таблица 1 Требования к органолептическим показателям воды

Химические показатели воды

Требования к качественному и количественному составу мине­ральных примесей воды, используемой в технологических целях пиво­варенного и безалкогольного производства, приведены в табл. 2 и 3.

Таблица 2Требования к химическому составу воды в пивоварении

Таблица 3 Требования к химическому составу воды в производстве безалкогольных напитков

Содержание активного хлора в воде после хлорирования должно составлять 6,0-10,0 мг/дм³; после дехлорирования содержание актив­ного хлора не должно превышать 0,3 мг/дм³.

Микробиологические показатели воды

Требования к микробиологическим показателям воды приведе­ны в табл.4.

Таблица 4 Микробиологические показатели воды

Определение органолептических свойств воды

Отбор проб

Аппаратура и реактивы: Химически чистые со­суды с пришлифованными пробками;

Ход определения

Показатели качества воды определяют в средней пробе, которую отбирают по ГОСТ 24481-80. Пробы отбирают в химически чистые со­суды с пришлифованными пробками. Сосуды должны быть изготовлены из прочного, бесцветного химически стойкого стекла. Отбор пробы проводят после спуска воды в течение не менее 15 мин при пол­ностью открытом кране. Перед отбором пробы сосуд не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей исследованию. Воду анализи­руют в день отбора пробы для определения органолептических пока­зателей. Для определения физико-химических показателей возможно консервирование пробы воды при t°, близкой к 0°С, в течение 72 ч. Количество воды должно быть не менее 3 дм³.

Определение запаха

Аппаратура и реактивы: Колбы на 250 -350 см³ с притертыми пробками;

Ход определения

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

Запах воды определяют при t= 20°C или t=60°C. В колбу вливают 100 см³ испытуемой воды при t= 20°C или t=60°C, закры­вают притертой пробкой, перемешивают вращением. После этого пробку открывают и определяют запах. Интенсивность запаха оцени­вают по пятибалльной системе согласно табл. 6.

Таблица 6 Система оценки интенсивности запаха воды

Определение вкуса

Различают 4 основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Рецептор вкуса - язык - воспринимает ощущения различными частями. К сладким и соленым веществам у языка наиболее чувствите­лен кончик, к горьким - основание, к кислым - края задней части язы­ка. Другие виды вкусовых ощущений называются привкусами. Для определения вкуса и привкуса испытуемую воду набирают в рот ма­лыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с. Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по пятибалльной системе согласно табл. 7.

Таблица 7 Система оценки интенсивности вкуса и привкуса воды

Определение цветности

Аппаратура и реактивы: К₂Сr₂О₇;CoSO₄*7H₂O; H₂SO₄ (плотность 1,84); набор цилиндров Несслера (100 см³); ФЭК; дистиллированная во­да.

Ход определения

Цветность воды определяют фотометрически путем сравнения проб воды с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Раствор 1. О, 0875 г К₂Сr₂О₇₍Калий бихромат ( Хромпик ),

, 2 г CoSO₄ (Сульфат кобальта)*7H₂O, 1 см³ H₂SO₄ (плотность 1,84) растворяют в дистиллированной воде, объем раство­ра доводят до 1 дм³.

Раствор 2. 1 см³ H₂SO₄ (плотность 1,84) доводят дистиллирован­ной водой до 1дм³.

Шкала цветности

Для приготовления шкалы используют набор цилиндров Несслера (100 см³). Замена растворов происходит каждые 2-3 месяца.

Испытуемую воду также наливают в цилиндр Несслера в количе­стве 100 см³ после фильтрации через мембранный фильтр и сравнива­ют со шкалой, производя просмотр сверху вниз на белом фоне.

Более точное определение цветности осуществляют с использо­
ванием ФЭК. При этом строят градуировочный график, откладывая
по оси абсцисс значение цветности, по оси ординат - величину оптиче­
ской плотности растворов. Используют кюветы с шириной грани 5-10
мм при длине волны 440 нм. Контролем служит дистиллированная во­да.

Определение мутности

Аппаратура и реактивы: ФЭК; каолин; формазина; дистиллиро­ванная вода; Резиновая груша; пипетки; сушильный шкаф; технические весы; мембранные фильтры №4;

Мутность воды определяют фотометрически путем сравнения проб испытуемой воды со стандартными суспензиями согласно ГОСТ 3351-74.

Мутность выражается при использовании основной стандартной суспензии каолина в мг/дм³ и при использовании основной стандарт­ной суспензии формазина в ЕМ/дм³ (единица мутности). 1,5 мг/дм³ каолина соответствует 2,6 ЕМ/дм³ формазина или 1 ЕМ/дм³ соответст­вует 0,58 мг/дм³.

Основная стандартная суспензия каолина

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм³ дистиллиро­ванной воды. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, тщательно пе­ремешивают и опять оставляют на 24 ч. Эту операцию повторяют трижды. Накопленную суспензию перемешивают и через 3 суток сли­вают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие части­цы. К полученному осадку добавляют 100 см³ дистиллированной во­ды. Концентрацию основной стандартной суспензии определяют весо­вым методом. 50 см³ суспензии высушивают при 105°С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 сус­пензии (должна содержать около 4г/дм³).

Рабочие стандартные суспензии каолина

Из основной стандартной суспензии готовят рабочие суспензии с содержанием каолина 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 мг/дм³.

Хранятся суспензии не более 1 сут.

Градуировочный график

Построение графика осуществляют с применением стандартных рабочих суспензий. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентраций стандартных суспензий наносят на график.

Проведение анализа

В кювету с шириной рабочей грани 50 - 100 мм вносят пробу ис­пытуемой воды, измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.

Контроль - испытуемая вода, профильтрованная через мембран­ный фильтр № 4. Содержание мутности определяют по градуировочному графику.

Определение физико-химических показателей воды

Определение сухого остатка

Величина сухого остатка характеризует общее содержание рас­творенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

Аппаратура, материалы, реактивы: колбы мерные (250 см³ и 500 см³), пипетки без деления (25 см³), чашка фарфоровая выпарительная (500 см³), эксикатор, шкаф сушиль­ный.

Проведение анализа

250 см³ - 500 см-³ фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с су­хим остатком помещают в термостат при t=H0⁹C и высушивают до постоянной массы.

Сухой остаток X вычисляют по формуле:

X=(m-m₁)/V

т - масса чашки с сухим остатком, мг;

т₁- масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Недостаток метода - получение завышенных результатов вслед­ствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов Mg и Са и трудной от­дачи кристаллизационной воды сульфидами Mg и Са.

Устранение недостатка достигается при применении карбоната Na и высушиванием при t= 150°C. При этом хлориды, сульфаты Mg и Са переходят в безводные карбонаты. Из натриевых солей только сульфат обладает кристаллизационной водой, которая удаляется вы­сушиванием при t=150°C.

Определение реакции

Аппаратура, материалы, реактивы: Пробирки; метиловый оранжевый; фенолфталеин.

В пробирку с испытуемой водой добавляют 3 - 5 капель индикатора и наблюдают за окраской.

Вода, желтая с метиловым оранжевым и розовая с фенолфталеином, Водержит ионы Н⁺.

Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оранжевым, содержит ионы Н⁺- и не содержит ионов ОН^- и СО₃^2-.

Определение щелочности

Аппаратура материалы, реактивы: колба коническая (250 см³), бюретка, цилиндр (100 см³) или колба мерная (100 см³), 0,5%-ный раствор фенолфталеина, 0,1 %-ный раствор метилового оранжевого.

Пояснение

Щелочность воды обуславливается содержанием в ней гидро-ксидов калия, натрия, солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также аммиака.

Щелочность воды характеризуется количеством 0,1н НС1, необхо­димым для доведения 100 см³ воды до нейтральной реакции.

Щелочность воды определяют титрованием с двумя индикатора­ми: вначале с фенолфталеином, затем - с метиловым оранжевым или со смешанным индикатором. В первом случае определяют гидратную щелочность, во втором - общую.

Проведение анализа

В коническую колбу наливают 100 см³ испытуемой воды, прили­вают 3 капли фенолфталеина и титруют при перемешивании 0,1 н HCI до обесцвечивания.

Гидратную щелочность определяют по формуле: T=V₁* К₁

V₁ - объем 0,1 н HCI, израсходованный на титрование воды, cм³
К₁ - поправочный коэффициент к раствору HCI.

Затем к обесцвеченной жидкости добавляют 3-4 капли метилово­го оранжевого или смешанного индикатора и продолжают фильтро­вание до перехода окраски жидкости из желтой в оранжевую (при применении метилового оранжевого) или из зеленой в грязно-серую (при смешанном индикаторе). Реакция идет по уравнению

Na₂CO₃+2HCl NaCl+H2Cl+H₂O + СО₂

Примечание: Щелочность выражают в мг-экв/дм³ или в см³ 0,1 н HCI на 100 см³ воды 0,1 н НС1, смешанный индикатор (0,03 г метилового красного и 0,2 г бромкрезолового зеле­ного растворяют в 150 см³ спирта-ректификата).

Общую щелочность определяют по формуле:

Тобщ = (V1 + V2) * К

где V2 - объем 0,1 н HCI, израсходованной на титрование воды с метилоранжем, см³.