При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории. Каждый студент индивидуально проводит сравнительное определение содержания в образцах воды очищенной примесей с использованием эталонных растворов по указанию преподавателя и оформляет протокол испытаний.
Кислотность или щелочность
К 10 мл воды очищенной, свежепрокипяченной и охлажденной, прибавляют 0,05 мл (1к) раствора метилового красного; полученный раствор не должен окрашиваться в красный цвет.
Окисляющиеся вещества
К 100 мл воды очищенной прибавляют 10 мл кислоты серной разведенной,
0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и кипятят в течение 5 мин; раствор должен оставаться слабо-розовым.
Хлориды
К 10 мл воды очищенной прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и 0,2 мл раствора серебра нитрата; в течение 15 мин не должно быть видимых изменений раствора.
Сульфаты
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,1 мл раствора бария хлорида; в течение 1 ч не должно быть видимых изменений раствора.
Аммония соли
К 20 мл воды очищенной прибавляют 1 мл раствора калия тетрайодомеркурата щелочного; через 5 мин окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно с испытуемым раствором прибавлением 1 мл раствора калия тетрайодомеркурата щелочного к смеси 4 мл эталонного раствора аммония (1ррm NH4) Р и 16 мл воды, свободной от аммиака.
Кальций и магний.
К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора 10,0, 50 мг протравного черного и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; появляется слабо-синее окрашивание.
7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:
7.1. Табличный фонд по теме занятия;
7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)
- набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.
- реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно ГФУ;
7.3. Учебные пособия;
7.4. Государственная фармакопея Украины;
7.5. ТС обучения контроля:
- карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;
- контрольные вопросы и тесты.
ЗАНЯТИЕ №7
1. Тема: Итоговое занятие по теории и практике по темам: «Государственная фармакопея Украины. Принципы и методы исследования лекарственных средств. Определение допустимых пределов примесей с помощью эталонных растворов. Определение прозрачности, степени мутности, степени прозрачности жидкостей в соответствии с требованиями ГФУ. Анализ воды очищенной.»
2. Цель:Сформировать системные знания по теоретическим основам и практике по принципам и методам исследования лекарственных веществ, определению допустимых пределов примесей с помощью эталонных растворов; определению прозрачности, степени мутности, степени прозрачности жидкостей в соответствии с требованиями ГФУ; анализу воды очищенной.
3. Целевые задачи:
3.1. Проверить и закрепить знания по теоретическим основам и практике по принципам и методам исследования лекарственных веществ, определению допустимых пределов примесей с помощью эталонных растворов; определению прозрачности, степени мутности, степени прозрачности жидкостей в соответствии с требованиями ГФУ; анализу воды очищенной.
3.2. Проверить протоколы лабораторных работ и проанализировать правильность хода анализа согласно требований ГФУ.
4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:
4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.
4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.
4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.
4.4. Контроль и коррекция уровня знаний-умений – 160 минут.
4.5. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К ИТОГОВОМУ ЗАНЯТИЮ
1. Предмет и содержание фармацевтической химии, её место в комплексе фармацевтических дисциплин.
2. Система стандартизации и организация контроля качества лекарственных средств в Украине. Рабочие органы и функции системы стандартизации и организации контроля качества лекарственных средств.
3. Государственная фармакопея Украины как правовой акт, регламентирующий требования к качеству лекарственных средств, её построение. Структура монографии на субстанции. Основные нормы и требования, определяющие качество лекарственного вещества.
4. Основные показатели качества и методы контроля, которые содержаться в нормативно-аналитической документации.
5. Требования ГФУ к определению внешнего вида анализируемого лекарственного средства (внешний вид, форма кристаллов, вкус, запах, цвет).
6. Определение понятия "растворимость" в соответствии с требованиями ГФУ. Факторы влияющие на растворимость лекарственных средств.
7. Права и обязанности провизора-аналитика.
8. Документация провизора-аналитика и правила её ведения.
9. Приемлемая степень достоверности проводимых ГФУ испытаний идентификации. Подразделы – «Первая идентификация» и «Вторая идентификация». Условия, регламентирующие использование подразделов.
10. Значение физических характеристик, рекомендуемых ГФУ для подтверждения идентификации лекарственных средств: агрегатное состояние, цветность, запах, форма кристаллов, растворимость, температура плавления и кипения, плотность, индекс рефракции и т.д.
11. Современные подходы к идентификации лекарственных средств, базирующиеся на физико-химических методах исследования. Их высокая объективность, валидность и надежность.
12. Реакции идентификации солей алюминия согласно требований ГФУ:
13. идентификация катиона алюминия в солях, основанная на его амфотерных свойствах;
14. назначение реактива тиоацетамида при проведении идентификации солей алюминия.
15. Особенности идентификации солей аммония согласно требований ГФУ. Необходимость строгого соблюдения определённого значения рН при определении солей аммония.
16. Реакции идентификации солей согласно (Ві3+) требований ГФУ:
17. особенности идентификации висмута (Ві3+) с использованием натрия сульфида;
18. особенности идентификации висмута (Ві3+) с использованием тиомочевины.
19. Реакции идентификации солей железа (II) и железа (III) согласно требований ГФУ.
20. Реакции идентификации солей калия согласно требований ГФУ:
21. условие проведения идентификации ионов калия при помощи кислоты тартратной. Назначение натрия карбоната и натрия сульфида при этом определении;
22. условия идентификации ионов калия с помощью натрия кобальтанитрита.
23. Реакции идентификации солей кальция согласно требований ГФУ:
24. особенности определения ионов кальция с раствором глиоксальгидроксианила;
25. определение ионов кальция с раствором калия ферроцианида;
26. определение ионов кальция с раствором аммония оксалата.
27. Особенности идентификации ионов магния согласно требований ГФУ (с натрия гидрофосфатом).
28. Реакции идентификации арсена (III) и арсена (V) согласно требований ГФУ.
29. Идентификация ионов натрия согласно требований ГФУ:
30. особенности определения ионов натрия с калия пироантимонатом;
31. особенности определения ионов натрия с кислотой метоксифенилуксусной.
32. Проведение проб по окрашиванию пламени для идентификации катионов калия, натрия и кальция.
33. Идентификация ионов ртути (II) согласно требований ГФУ:
34. образование амальгамы меди;
35. реакция с раствором натрия гидроксида;
36. реакция с раствором калия йодида.
37. Реакция идентификации иона свинца, согласно требований ГФУ:
38. особенности определения ионов свинца с калия хроматом;
39. особенности определения ионов свинца с раствором калия йодида.
40. Реакция идентификации иона серебра, согласно требований ГФУ.
41. Идентификация сурьмы, согласно требований ГФУ.
42. Реакция идентификации цинка:
43. с натрия сульфидом;
44. калия ферроцианидом.
45. Идентификация бромидов, согласно требований ГФУ:
46. особенности идентификации бромид ионов с серебра нитратом;
47. особенности идентификации бромид ионов с свинцом (IV) оксидом в уксуснокислой среде;
48. особенности идентификации бромид ионов с хлорамином в присутствии кислоты хлористоводородной;
49. Идентификация йодидов, согласно требований ГФУ:
50. особенности идентификации йодид ионов с серебра нитратом;
51. особенности идентификации йодид ионов с дихроматом калия в сернокислой среде.
52. Идентификация карбонатов и гидрокарбонатов согласно требований ГФУ:
53. общая реакция идентификации на карбонаты и гидрокарбонаты;
54. отличительные реакции карбонатов от гидрокарбонатов.
55. Идентификация нитратов, согласно требований ГФУ.
56. Идентификация нитритов, согласно требований ГФУ.
57. Идентификация силикатов, согласно требований ГФУ.
58. Идентификация сульфатов, согласно требований ГФУ.
59. Идентификация по ортофосфатов ГФУ:
60. особенности идентификации ортофосфатов с серебра нитратом;
61. особенности идентификации с молибденванадиевым реактивом.
62. Идентификация хлорид иона, согласно требований ГФУ:
63. особенности идентификации хлорид ионов с серебра нитратом;
64. особенность реакции идентификации хлоридов с применением калия дихромата в сернокислой среде.
65. Использование различной растворимости галогенидов серебра в растворе аммиака для идентификации хлоридов, бромидов и йодидов.
66. Определение понятия «примеси».
67. Пути попадания примесей в лекарственные вещества.
68. От чего зависит допустимый предел примесей в лекарственных веществах.
69. Понятие "специфические примеси".
70. Определение понятия "эталонные растворы".
71. Общие замечания к качественным испытаниям для определения допустимого содержания примесей в лекарственных веществах:
-требования, предъявляемые к реактивам и растворителям; требования,
-предъявляемые к набору пробирок, в которых проводится определение примеси;
-правила прибавления реактивов;
-наблюдение эффекта реакции;
-с какой точностью необходимо брать навеску.
72. Правила по определению прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств.
73. Какой раствор лекарственного средства считают прозрачным?
74. Из каких химических веществ готовят эталонные растворы мутности и цветности.
75. Определение степени цветности жидкости с помощью эталонных растворов.
76. Правила по определению прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств.
77. Какой раствор лекарственного средства считают прозрачным?
78. Из каких химических веществ готовят эталонные растворы мутности и цветности.
79. Определение степени цветности жидкости с помощью эталонных растворов.
80. Правила по определению прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств.
81. Какой раствор лекарственного средства считают прозрачным?
82. Из каких химических веществ готовят эталонные растворы мутности и цветности.
83. Определение степени цветности жидкости с помощью эталонных растворов.
84. Химизмы реакций, протекающие при определении примесей согласно требований ГФУ: хлоридов, фторидов, фосфатов, сульфатов:
85. Испытания на примесь хлоридов:
-обосновать выбор реактива и реакции среды;
-в чём растворяется образовавшийся осадок?
-правила определения этой примеси;
-эталонный раствор на хлорид-ион;
86. Испытания на примесь фторидов:
-устройство прибора для испытания на фториды;
-правила определения примеси;
-для чего в реакционную смесь добавляют песок?
-для каких целей в рубашку прибора для испытания на фториды добавляют тетрахлорэтан?
-правила определения этой примеси;
-эталонный раствор на фторид-ион.
87. Испытания на примесь солей фосфорной кислоты.
-правила определения примеси солей фосфорной кислоты
-эталонные растворы на фосфат-ион.
88. Испытания на примесь солей серной кислоты.
-выбор реактива и среды;
-почему нельзя использовать кислоту хлористоводородную концентрированную?
-правила определения примеси солей серной кислоты;
-эталонные растворы на сульфат-ион.
89. Испытания на примесь солей аммония и аммиака:
-условия проведения методов A, C, D (обосновать выбор реактива и среды);
-в каких случаях применяют метод «А» (щелочной раствор калия тетрайодмеркурата);
-в каких случаях применяют метод «С» (использование растворов натрия гидроксида и натрия карбоната);
-как проводится определение примесей солей аммония и аммиака в образцах содержащих более 300 ppm примеси железа;
-обосновать выбор реактива (серебряно - марганцевая бумага), среды в методе «В», в каких случаях этот метод применяется;
-эталонный раствор на аммония-ион;
-какие ионы мешают определению солей аммония по методу «D».
90. Испытания на примесь мышьяка:
-Метод «А»
-выбор реактива;
-химическая сущность метода, методика определения;
-эталонный раствор мышьяка;
-в каких случаях нельзя определять примесь мышьяка по методу «А»?
-Метод «В»
-в каких случаях применяют метод «В»?
-химическая сущность метода «В»
91. Испытание на примесь солей кальция.
-выбор реактива и реакции среды;
-химическая сущность метода;
-в чём растворим образовавшийся осадок
-эталонный раствор на кальций-ион.
92. Испытания на примесь солей магния:
-выбор реактива и реакции среды;
-правила определения примеси;
-почему при определении данной примеси необходимо соблюдать строгое значение рН (8.8 – 9.2)?
-эталонный раствор на магний-ион.
93. Испытания на примесь магния и щелочноземельных металлов:
-выбор реактива и реакции среды;
-правила определения примеси;
94. Испытания на примесь тяжёлых металлов:
-какие металлы называются тяжёлыми?
95. Метод «А»
-выбор реактива и среды;
-правила определения примеси;
-эталонный раствор на тяжёлые металлы;
-для чего используют холостой раствор?
96. Метод «В» (использование органических растворителей)
-в каких случаях применяется метод «В»?
-выбор реактива и среды;
-правила определения примеси;
-эталонные растворы на тяжёлые металлы;
-для чего используют холостой раствор?
97. Метод «С» (проведение минерализации с магния сульфатом в кислоте серной разведенной)
-в каких случаях используют метод «С»?
-выбор реактива и среды;
-правила определения примеси;
-эталонный раствор на тяжёлые металлы;
-для чего используют холостой раствор?
98. Метод «D» (проведение минерализации с магния оксидом)
-в каких случаях применят метод «D»?
-выбор реактива и среды;
-правила определения примеси;
-эталонный раствор на тяжёлые металлы, методика приготовления;
-для чего используют холостой раствор?
99. Метод «Е» (использование устройства для стерильного фильтрования )
-выбор реактива и среды;
-правила определение примеси методом «Е»;
-эталонный раствор на тяжёлые металлы.
-Метод «F» (минерализации в колбе Кьельдаля)
-выбор реактива и среды;
-правила определения примеси методом «F»
-эталонный раствор на тяжёлые металлы.
100. Испытания на примесь солей железа (Fe2+; Fe3+)
-выбор реактива и среды;
-для чего при определении примеси солей железа добавляют лимонную кислоту?
-правила определения примеси железа;
-эталонный раствор на железо (Fe2+; Fe3+).
101. Испытания на примеси солей калия.
-выбор реактива;
-правила определения солей калия;
-эталонные растворы на калия-ион.
-Испытания на примесь солей алюминия.
-правила определения примеси солей алюминия;
-выбор реактива;
102. каким методом измеряют интенсивность флюоресценции испытуемого раствора, холостого раствора и эталонного раствора;
103. Испытания на примесь солей цинка.
104. выбор реактива и среды;
105. правила определения примеси солей цинка;
106. как определить примесь солей цинка в соединениях железа?
107. эталонные растворы на ион цинка.
108. Описать физико-химические свойства воды очищенной.
109. Определение кислотности и щелочности воды очищенной.
110. Определение окисляющихся веществ в воде очищенной.
111. Испытания на примесь хлоридов в воде очищенной:
112. обосновать выбор реактива и реакции среды;
113. в чём растворяется образовавшийся осадок?
114. правила определения этой примеси;
115. Испытания на примесь солей серной кислоты.
116. выбор реактива и среды;
117. правила определения примеси солей серной кислоты;
118. Испытания на примесь солей аммония и аммиака:
119. по какому методу определяется вышеуказанная примесь, обоснуйте условия проведения
120. эталонный раствор на аммония-ион;
121. Испытания на примесь магния и щелочноземельных металлов (кальция):
122. выбор реактива и реакции среды;
123. правила определения примеси;
124. Правила определения сухого остатка.
Проработать тестовые задания:
1. Для идентификации ионов аммония (NH4+), провизор-аналитик должен использовать следующий реактив:
a. натрия кобальтинитрит
b. раствор железа (III) хлорида
c. серебра нитрат
d. раствор калия перманганата
e. цинкуранилацетат
2. Специалист контрольно-аналитической лаборатории, согласно требованиям ГФУ, определяет висмут-ион реакцией с:
a. тиомочевиной в кислой среде
b. раствором хлорида калия
c. раствором аммиака
d. хлористоводородной кислотой разведенной
e. раствором натрия гидроксида в спирте в присутствии ацетона
3. Наличие висмут-иона определяется провизором-аналитиком лаборатории Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств, согласно ГФ Украины, по реакции:
a. раствором натрия сульфида
b. раствором натрия сульфата
c. раствором натрия гидроксида
d. раствором натрия карбоната
e. раствором аммиака
4. Наличие в составе лекарственного вещества катиона железа (II) может быть подтверждено провизором-аналитиком аптеки с помощью:
a. раствора натрия сульфида
b. кислоты аскорбиновой
c. кислоты угольной
d. кислоты уксусной
e. раствора натрия фосфата
5. Химик ОТК фармацевтического предприятия может подтвердить в препарате, содержание железа (III), реакцией с:
a. раствором калия ферроцианида в кислой (солянокислой) среде
b. раствором калия ферроцианида в щелочной среде
c. раствором калия феррицианида в кислой среде
d. раствором аммония ацетата
e. щелочным раствором бета-нафтола
6. Для экспресс-определения катиона железа (II) специалист контрольно-аналитической лаборатории может воспользоваться реакцией с:
a. раствором калия феррицианида или аммония сульфида
b. раствором кобальта нитрата
c. натрия нитратом
d. кислотой азотной
e. хлороформом
7. Химик ОТК фармацевтического предприятия может подтвердить в препарате, содержание железа (II), реакцией с:
a. раствором калия феррицианида в кислой среде
b. кислотой хлористоводородной
c. раствором кобальта нитрата
d. раствором натрия кобальтинитрита
e. раствором калия йодида
8. Наличие в составе лекарственной формы катиона железа (II) может быть подтверждено провизором-аналитиком с помощью:
a. раствора натрия сульфида
b. бария сульфата
c. серебра нитрата
d. кислоты уксусной
e. натрия фосфата
9. Наличие в составе лекарственной формы катиона железа (III) может быть подтверждено провизором-аналитиком аптеки с помощью:
a. раствора калия тиоционата в среде кислоты хлористоводородной
b. раствора калия цианида
c. калия йодида в нейтральной среде
d. раствора аммония хлорида в кислой среде
e. аммиачного буферного раствора
10. При идентификации субстанции калия йодида провизор-аналитик лаборатории областной Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств для обнаружения катиона калия добавил один из реактивов, рекомендуемых ГФ Украины, при этом выпал желтый осадок:
a. раствор натрия кобальтинитрита в кислоте уксусной
b. раствор кислоты щавелевой
c. раствор натрия сульфида в кислоте хлористоводородной
d. раствор натрия гидрокарбоната
e. раствор натрия гидроксида
11. При идентификации таблеток калия бромида по 0,5 г провизор-аналитик для обнаружения катиона калия добавил один из реактивов, рекомендуемый ГФУ, при этом выпал белый осадок:
a. раствор кислоты виннокаменной
b. раствор натрия гидрокарбоната
c. раствор натрия сульфида
d. раствор натрия тиосульфата
e. раствор натрия цитрата
12. Катион калия (К+) в лекарственном средстве можно идентифицировать, используя следующие реактивы:
a. 20 % раствор винной кислоты в присутствии натрия карбоната; раствор кобальтинитрита, кислота уксусная; бесцветное пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет
b. 8-оксихинолин
c. гексацианоферрат (III) натрия
d. оксалат аммония
e. цинкуранилацетат
13. Какой реактив из перечисленных используют для идентификации солей калия:
a. раствор кобальтинитрита натрия
b. раствор щелочи
c. раствор кислоты метоксифенилуксусной
d. раствор дифениламина
e. раствор кислоты серной
14. Для идентификации субстанции лекарственного вещества, содержащего карбонат-ион, согласно требованиям ГФ Украины, провизор-аналитик должен использовать следующий реактив:
a. кислоту уксусную разведенную и бария гидроксид
b. реактив Несслера
c. раствор калия йодида
d. раствор натрия гидроксида
e. раствор натрия хлорида
15. Карбонаты от гидрокарбонатов, согласно требований ГФУ, отличают по реакции с:
a. насыщенным раствором магния сульфата
b. насыщенным раствором натрия сульфата
c. раствором калия нитрата
d. раствором аммония оксалата
e. реактивом Несслера
16. Для идентификации лекарственного вещества, содержащего арсенат-ион, провизор-аналитик контрольно-аналитической лаборатории использует:
a. магнезиальную смесь
b. меди сульфат
c. железа сульфат
d. цинка хлорид
e. кальция хлорид
17. Арсенат-ион в натрия арсенате провизор-аналитик определяет с:
a. калия йодидом в кислой среде
b. раствором йода
c. кислотой хлористоводородной
d. кислотой уксусной
e. раствором брома
18. Укажите, какой из приведенных реактивов используется для идентификации магния сульфата:
a. динатрия гидрофосфат в присутствии аммиачного буферного раствора
b. калия хлорид
c. меди сульфат
d. серебра нитрат
e. натрия нитрит
19. Укажите, какой из реактивов используется для подтверждения наличия натрий-иона в лекарственном веществе:
a. калия пироантимонат (калия стибиат)
b. кобальта хлорид
c. меди сульфат
d. серебра нитрат
e. калия перманганат
20. Провизор-аналитик при проведении анализа внес в бесцветное пламя горелки неорганическую соль натрия на платиновой петле. Что при этом наблюдается?
a. пламя окрашивается в желтый цвет
b. пламя окрашивается в зеленый цвет
c. пламя окрашивается в кармино-красный цвет
d. пламя окрашивается в синий цвет
e. пламя окрашивается в фиолетовый цвет
21. Провизор-аналитик проводит химический контроль микстуры, содержащей натрия бромид. В какой цвет окрашивается хлороформный слой после прибавления хлорамина Б и кислоты хлористоводородной?
a. желто-бурый
b. сине-фиолетовый
c. темно-синий
d. светло-розовый
e. зеленовато-голубой
22. К исследуемому раствору провизор-аналитик прибавляет кислоту серную разведенную и раствор калия перманганата, обесцвечивания калия перманганата не происходит. Какой ион, согласно требованиям ГФ Украины, идентифицируют данной реакцией?
a. нитрат-ион
b. сульфит-ион
c. бромид-ион
d. йодид-ион
e. нитрит-ион
23. Для отличия нитритов от нитратов ГФ Украины предлагает проводить реакцию с:
a. антипирином в присутствии кислоты хлористоводородной
b. кислотой хлористоводородной
c. дифениламином
d. гидразином
e. кислотой уксусной
24. Провизор-аналитик аптеки использует раствор калия ферроцианида в анализе лекарственных форм, при этом образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной. Этой реакцией обнаруживает катион:
a. цинка
b. магния
c. бария
d. железа
e. серебра
25. Провизор-аналитик аптеки может использовать раствор дифениламина при проведении качественного экспресс-анализа лекарственных средств, содержащих:
a. нитраты и нитриты
b. арсенаты и арсениты
c. фосфаты
d. ацетаты
e. карбонаты и гидрокарбонаты
26. Выберите реактив, который необходимо использовать, согласно ГФУ, провизору-аналитику аптеки, для идентификации лекарственных веществ, содержащих в своем составе катион серебра:
a. кислота хлористоводородная
b. кислота уксусная
c. кислота азотная
d. кислота сернистая
e. кислота азотистая
27. Провизором-аналитиком проведена реакция идентификации фосфат-иона с раствором серебра нитрата. Что при этом наблюдается?
a. осадок желтого цвета
b. выделение пузырьков газа
c. осадок белого цвета
d. осадок черного цвета
e. раствор желтого цвета
28. Выберите реактив, рекомендуемый ГФ Украины, который добавил провизор-аналитик для обнаружения хлорид-иона при проведении идентификации таблеток калия хлорида по 0,5 г:
a. раствор серебра нитрата
b. раствор бария хлорида
c. магнезиальную смесь
d. раствор меди сульфата
e. раствор железа сульфата
29. При идентификации лекарственного вещества неорганической природы в реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде наблюдалось выпадение белого творожистого осадка, растворимого в растворе аммиака. Полученный результат позволил аналитику сделать вывод о наличии:
a. хлорид - ионов
b. сульфат - ионов
c. оксалат - ионов
d. тартрат - ионов
e. фосфат - ионов
30. При идентификации субстанции натрия йодида провизор-аналитик контрольно-аналитической лаборатории подтвердил восстановительные свойства йодид-иона. В качестве реактивов он использовал:
a. раствор калия бихромата, кислоту серную, хлороформ
b. кислоту хлористоводородную, раствор свинца ацетата
c. раствор калия сульфита
d. раствор магния сульфата
e. кислоту уксусную, ацетон
31. Для подтверждения наличия сульфат-иона в лекарственном веществе "Магния сульфат" провизор-аналитик аптеки использует следующие реактивы:
a. бария хлорида и кислоту хлористоводородную
b. раствор аммония хлорида и аммиак
c. раствор серебра нитрата и кислоту азотную
d. раствор бензолсульфокислоты
e. раствор дифениламина
32. Выберите селективный реактив, который может быть использован для идентификации хлорид-иона, бромид-иона и йодид-иона:
a. серебра нитрат
b. железа (II) хлорид
c. натрия нитрат
d. кислота серная
e. кобальта нитрат
33. Для идентификации соли ртути (II) провизор-аналитик прибавил к исследуемому раствору натрия гидроксида. При этом наблюдается:
a. образование плотного осадка желтого цвета
b. образование кристаллического осадка белого цвета
c. выделение пузырьков газа
d. выделение бурых паров
e. посинение исследуемого раствора
34. Государственной фармакопеей Украины для идентификации соли ртути (II) рекомендуется:
a. образовывать амальгаму меди
b. проводить реакцию с аммиаком
c. проводить реакцию с натрия гидрофосфатом
d. проводить реакцию с аммония тиоцианатом
e. проводить реакцию с калия дихроматом
35. Государственная фармакопея Украины рекомендует, используя восстановительные свойства сульфитов проводить реакцию с:
a. раствором йода
b. раствором калия дихромата
c. раствором калия перманганата
d. раствором железа (II) хлорида
e. раствором кислоты хлористоводородной
36. Определяя одну из возможных примесей в субстанции «Калия йодид», провизор-аналитик к нейтральному раствору исследуемого вещества прибавил раствор кислоты хлористоводородной и раствор бария хлорида. Какая примесь обнаруживается при этом?
a. сульфаты
b. хлориды
c. соли железа (II) и (III)
d. соли аммония и аммиак
e. соли тяжелых металлов
37. Для обнаружения мышьяка как примеси в лекарственных средствах по методу В, провизору-аналитику следует провести исследование со следующим реактивом:
a. натрия гипофосфит, кислота хлористоводородная
b. ртути хлорид (II), калия йодид
c. серебра нитрат
d. натрия сульфид
e. свинца ацетат, калия йодид
38. Для обнаружения аммиака и солей аммония, как примесей в лекарственных средствах, провизору-аналитику следует провести реакцию со следующим реактивом:
a. Несслера
b. Толленса
c. Драгендорфа
d. Марки
e. Феллинга
39. Для обнаружения ионов железа Fe2+ и Fe3+, как примесей в лекарственных средствах, провизору-аналитику следует провести реакцию со следующим реактивом:
a. в присутствии лимонной и тиогликолевой кислот
b. бензойной кислотой
c. салициловой кислотой
d. нафталинной кислотой
e. сульфаниловой кислотой
40. Для обнаружения солей тяжёлых металлов, как примеси в лекарственных средствах, провизору-аналитику следует провести реакцию со следующим реактивом:
a. тиоацетамидным реактивом
b. натрия нитритом
c. аммония оксалатом
d. бария хлоридом
e. кислотой сульфосалициловой
41. Для обнаружения мышьяка, как примеси в лекарственных средствах в присутствии солей сурьмы, фосфора, сульфид- и сульфит-ионов, провизору-аналитику следует провести исследование с:
a. реактивом гипофосфита
b. реактивом Гутцайта
c. реактивом Зангер-Блека
d. реактивом Беггендорфа
e. реактивом Марша
42. Для определения окраски жидкостей в фармацевтическом анализе используют:
a. эталоны цветности
b. эталоны мутности
c. универсальный индикатор
d. йодкрахмальную бумагу
e. буферные растворы
43. Обнаружение примеси сульфат-ионов в лекарственных препаратах специалист контрольно-аналитической лаборатории проводит с использованием раствора бария хлорида в среде кислоты уксусной:
a. разведенной
b. 0,05 М
c. 0,1 М
d. 1 М
e. концентрированной
44. Определяя примесь хлорид-ионов в субстанции лекарственного вещества согласно требованиям ГФУ, провизор-аналитик установил, что содержание данной примеси превышает допустимый предел. Какой вывод он должен сделать?
a. субстанция лекарственного вещества не соответствует требованиям фармакопеи
b. рекомендовать провизору-технологу при изготовлении лекарственных форм с субстанцией данного лекарственного вещества учитывать поправку на содержание примеси
c. субстанцию лекарственного вещества необходимо доочистить
d. использовать субстанцию лекарственного вещества для приготовления только наружных лекарственных форм
e. необходимо определить количественное содержание данной примеси в субстанции лекарственного вещества и указать результат в протоколе анализа
45. Укажите, какие из ниже перечисленных физико-химических методов анализа использует провизор-аналитик в своей работе для определения предельного содержания примесей в лекарственных веществах:
a. колориметрия и нефелометрия
b. рефрактометрия
c. полярография
d. потенциометрия
e. поляриметрия
46. При исследовании лекарственного препарата на чистоту к его нейтрализованному раствору добавляют кислоту уксусную и раствор оксалата аммония. Какая примесь определяется с помощью указанных растворов?
a. соли кальция
b. соли аммония
c. соли железа
d. сульфаты
e. мышьяк
47. Специфические примеси в лекарственные вещества попадают:
a. при транспортировке
b. из растворителей и вспомогательного материала
c. при получении и хранении
d. из оборудования
e. из тароупаковочных материалов
48. Для сравнительного количественного определения предельного содержания примесей в лекарственных веществах провизор-аналитик использует:
a. эталонные растворы
b. растворы концентратов
c. титрованные растворы
d. буферные растворы
e. растворы восстановителей
49. Одно из перечисленных требований не предъявляется к реакциям, использующимся при испытаниях на допустимый предел примесей:
a. экзотермичность
b. селективность
c. внешний эффект реакции должен наблюдаться через короткий промежуток времени
d. высокая чувствительность
e. стехиометричность
50. Окраску исследуемых растворов, при определении допустимого предела примесей в лекарственных веществах, наблюдают:
a. при дневном свете на темном фоне
b. в проходящем свете на темном фоне
c. в проходящем свете на матово-белом фоне
d. при дневном отраженном свете на матово-белом фоне
51. Укажите, каким образом рекомендуют прибавлять реактивы к испытуемому и эталонному раствору:
a. одновременно и в разных количествах
b. одновременно и в одинаковых количествах
c. к эталонному раствору, а после получения видимого аналитического эффекта к испытуемому раствору
52. Укажите, как следует поступать, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси:
a. 10 мл испытуемого раствора делят на две равные части и прибавляют все реактивы, указанные в методике и оба раствора сравнивают между собой
b. к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой
c. к 10 мл исследуемого раствора прибавляют все реактивы, указанные в методике и полученный раствор сравнивают с 10 мл воды
d. к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые все реактивы, указанные в методике, затем раствор делят на две равные части и оба раствора сравнивают между собой.
53. Укажите, какое из понятий «примеси» более верное:
a. примесь - химическое соединение не соответствующее лекарственному веществу, по формуле строения или составу
b. примесь - химическое соединение, природа которого не может быть установлена
c. примесь - химическое соединение, обладающее более выраженным биологическим действием, чем само лекарственное вещество
54. Навески для приготовления эталонных растворов отвешиваются с точностью:
a. 0,1
b. 0,0001
c. 0,001
d. 0,01
55. Дайте определения понятия «общие (неспецифические) примеси»:
a. посторонние вещества, которые содержащиеся в конкретном лекарственном препарате
b. посторонние вещества, которые могут содержаться во всех лекарственных препаратах
c. примесь, природа которой не установлена
d. механические примеси
56. Укажите, от чего не зависит допустимый предел примесей в лекарственных веществах:
a. пути введения и дозы лекарственного препарата
b. от токсичности примеси
c. условий хранения лекарственного вещества
|