Раздел 3. ПРОГРАММА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Введение.

IV. Цели и задачи аналитической химии. Понятие о качественном и количественном анализе.

V. Процедура химического анализа: выбор метода, отбор и подготовка пробы, измерения, обработка и оценка точности результатов. Аналитический сигнал. Селективность анализа.

Раздел 3.1. Метрология.

II. Значащие цифры и правила округления. Округления при арифметических действиях.

III. Виды погрешностей (систематическая и случайная, абсолютная и относительная).

III.Использование метода наименьших квадратов (МНК) для определения коэффициентов уравнения прямой. Влияние количества экспериментальных точек на воспроизводимость определяемых коэффициентов прямой. Линеаризация градуировочной зависимости.

IV.Правильность и воспроизводимость анализа. Погрешность анализа. Источники погрешностей.

V. Обработка экспериментальных данных. Понятие о нормальном распределении.

Раздел 3.2. Методы Разделения и концентрирования веществ.

II. Декантация, центрифугирование, фильтрование, перекристаллизация.

III. Методы испарения: дистилляция, упаривание, выпаривание, возгонка (сублимация).

III. Методы осаждения. Применение органических и неорганических реагентов для осаждения. Разделение путем установления различных значений рН, образования комплексных соединений и применения окислительно-восстановительных реакций. Использование маскирования.

III. ПР. Растворимость.

III. Управляемая кристаллизация (зонная плавка), диализ и электродиализ, пробирная плавка (для концентрирования благородных металлов).

V. Фракционная перегонка.

V. Сорбция (физическая адсорбция, хемосорбция).

V. Типы сорбентов (активные угли, кремнеземы).

VI. Основные количественные характеристики: константа распределения, коэффициент распределения, степень извлечения, фактор Разделения, коэффициент концентрирования.

VI. Экстракция. Периодическая, непрерывная и противоточная экстракция. Зависимость степени извлечения веществ после n-кратной экстракции. Типы экстрагентов и экстрагирующихся соединений. Условия экстракции неорганических и органических соединений.

VI. Сорбция. Механизмы сорбции: распределение веществ между двумя несмешивающимися фазами).

VI. Типы сорбентов: ионообменники, хелатообразующие и специфические сорбенты).

VII. Построение зависимости коэффициента распределения различных веществ от рН. Применение экстракции для изучения равновесий.

Раздел 3.3. Качественное определение неорганических катионов и анионов в растворах

I. Обнаружение катионов Н*, NH₄⁺, Са²⁺, Ва²⁺. Обнаружение анионов ОН", СО₃²", Сl^-, SO₄²".

II. Обнаружение катионов Al³⁺, Zn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺, Обнаружение анионов F", Br', I^-, НСОз".

III.Обнаружение катионов Mg²⁺, Li⁺, Sr²*, Ag⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺. Обнаружение анионов SO₃²", S₂O₃²", S²\ PO₄³" (в том числе гидратированные формы).

IV.Обнаружение катионов Na⁺, K⁺, Со²⁺, Мn²⁺. Обнаружение анионов NO₂", IОз", С1О₃; CrO₄2", Сг₂О₇²'^-.

IV.Окрашивание пламени.

V. Обнаружение катионов Ti⁴⁺, Bi³⁺,Sb³⁺ Cd²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺. Обнаружение анионов
CH₃COO", NO₃", SCN".

VI.Обнаружение катионов W(VI),V(V), Mo(VI), Ni(II). Обнаружение анионов ванадатов и боратов.

Раздел 3.4. Качественные реакции на органические вещества.

V. Обнаружение алкенов, алкинов, спиртов, фенолов, галогенпроизводных, альдегидов и кетонов, аминов, аминокислот.

Раздел 3.5. Методы количественного анализа.

Раздел 3.5.1. Химические методы.

III. Гравиметрия. Сущность метода, его применение. Требования к осадкам. Загрязнение и старение осадка. Правильность и воспроизводимость метода. Примеры практического использования.

VI. Термогравиметрический анализ.

Раздел 3.5.2.Титриметрические методы.

I. Способы выражения концентраций растворов в титриметрии (титр, молярная концентрация, молярная концентрация, мольная доля). Кислотно-основные индикаторы.

IV. Виды кривых титрования. Скачок титрования. Точка эквивалентности и конечная точка титрования.

V. Методы титриметрического анализа. Виды титриметрических определений: прямое и обратное, косвенное титрование.

V. Первичные стандарты, требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты. V. Окислительно-восстановительное титрование. Иодометрия и иодиметрия, броматометрия, хромометрия.

V. Осадительное титрование. Построение кривых титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы.

V. Построение кривых титрования. Влияние величины констант кислотности или основности, концентрации кислот или оснований, температуры на характер кривых титрования. Кислоты и основания (Й.Бренстед, Г.Льюис). Сопряженные кислоты и сопряженные основания. Константа кислотности рКа, константа основности рКь.

V. Факторы, влияющие на характер кривых титрования: концентрация ионов водорода, комплексообразование, ионная сила. Способы определения конечной точки титрования; индикаторы.

VI. Комплексометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплексометрии. Использование аминополикарбоновых кислот в комплексонометрии. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы. Способы комплексонометрического титрования: прямое, обратное, косвенное.

VII. Кислотно-основное титрование в неводных средах.

Раздел 3.5.3.Кинетичекие методы анализа.

VII. Сущность кинетических методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических методов.

Раздел 3.6. Инструментальные методы.

Раздел 3.6.1.Электрохимические методы.

IV. Электролиз.

V. Электрохимические ячейки.

VI. Амперометрическое титрование. Виды кривых титрования.

VII. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы.

VII. Общая характеристика электрохимических методов. Классификация. VII. Электрофорез.

Раздел 3.6.2.Хроматография.

VI. Хроматография как метод Разделения и анализа веществ. Сущность метода. Опыты Цвета.

VI. Бумажная, тонкослойная хроматография.

VII. Основные понятия в хроматографии. Общие сведения о детекторах. Характеристики хроматограмм.

VII. Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз и по механизму Разделения.

Газовая, жидкостная, ионообменная хроматография. VII. Значение хроматографии в аналитической химии.

Раздел 3.6.3.Спектральные методы.

III. Понятие "спектр". Спектры испускания и поглощения. Интенсивность спектральной линии. Спектроскопия и спектрометрия.

VI. Молекулярная спектроскопия. Абсорбционная молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия). Спектры поглощения молекул. Основной закон светопоглощения (закон Бутера-Ламберта-Бера).

VI. Применение спектроскопии в УФ- и ИК-диапазонах при идентификации органи­ческих веществ.

VI. Масс-спектрометрия. Основные понятия. Масс-спектр и его интерпретация.

VII. Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах 'Н (ПМР) и ¹³С. Химический сдвиг. Применение метода для определения структур молекул органических веществ.

VII. Атомная спектроскопия. Атомно-абсорбционная и рентгеновская спектроскопия.

VII. Люминесцентная спектроскопия.

VII.Сущность современных вариантов масс-спектрометрии. Хромато-масс-спектрометрия. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (элементный анализ). Лазерная микрозондовая масс-спектрометрия. Значение масс-спектрометрии в аналитической и органической химии.