Фармакопейный анализ некоторых неорганических Лекарственных препаратов
Лабораторная работа 2.2.1
Установление подлинности и количественное определение
препарата натрия тиосульфата
Установление подлинности
1. Ион натрия определяют как в лаб. работе 2.1.1.
2. К раствору 0,1 г препарата в 2 мл воды прибавляют несколько капель соляной кислоты. Через некоторое время раствор мутнеет вследствие выделения серы с одновременным образованием диоксида серы, который обнаруживают по запаху:
Na2S2O3 + 2HCl → SO2↑ + S↓ + 2NaCl + H2O
3. К 1 мл такого же раствора, что и в предыдущем случае добавляют избыток раствора нитрата серебра – выпадает белый осадок. Быстро переходящий в желтый, бурый и наконец черный:
Na2S2O3 + 2AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NaNO3
Ag2S2O3 → Ag2SO3 + S↓
Ag2SO3 + S + H2O → Ag2S↓ + H2SO4
Результаты испытаний на подлинность оформляют в виде таблицы.
Табл. 2.2.1
Результаты испытаний на подлинность лекарственного
препарата
Препарат
|
Реагенты
| Результат качественной реакции
| полученный
| указанный в
ФС
|
|
|
|
| Количественное определение
Количественное определение препарата проводят методом иодометрического титрования, основанном на восстановлении молекулярного иода тиосульфатом натрия:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Навеску препарата, массой около 1 г (точная навеска) растворяют в 100 мл воды. В колбу для титрования пипеткой вносят 10 мл 0,05 н. раствора иода и титруют полученным раствором тиосульфата натрия до приобретения раствором соломенно-желтого цвета. После этого добавляют крахмал и продолжают титровать, энергично встряхивая раствор, до исчезновения синей окраски от добавления 1 капли титранта. Провести не менее трех титрований (при этом объемы титранта не должны отличаться более чем на 0,2 мл).
Расчет массовой доли ω (в %) натрия тиосульфата в препарате проводят по формуле:
где Се(I2) – нормальная концентрация иода, V(I2) – объем иода, взятый на титрование (мл), Vколбы – объем колбы, в которой растворена навеска (мл), g – масса навески, V(Na2S2O3) – объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование иода (мл).
Результаты количественного определения занести в таблицу. Согласно требованиям фармакопейной статьи натрия тиосульфата в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.
Табл. 2.2.2
Результаты количественного определения лекарственного
препарата*
Препарат
| Навеска
препарата
| Ме
препа-
рата
| Се или
титр
титранта
| Объем
титранта
| Найдено
ω (%) или
m (г)
| Требова-
ния ФС
|
|
|
|
|
|
|
|
* При определении методом обратного титрования или по методу замещения указать все используемые реагенты (m или Ce и V) в приложении к таблице.
Лабораторная работа 2.2.2
Установление подлинности и количественное определение
препарата меди сульфата
Установление подлинности
1. Сульфат-ион определяют как в лаб. работе 2.1.2.
2. Определение иона меди. Раствор меди сульфата (1:20) при прикосновении с железной пластинкой покрывает ее красным налетом металлической меди:
CuSO4 + Fe → FeSO4 + Cu↓
3. При прибавлении по каплям к такому же раствору сульфата меди раствора аммиака образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке раствора аммиака. Полученный раствор имеет темно-синее окрашивание:
2CuSO4 + 2NH4OH → (NH4)2SO4 + Cu2(OH)2SO4↓
Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH → 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
Результаты определения подлинности представляют в виде таблицы 2.2.1.
Количественное определение
Количественное определение проводится методом йодометрического титрования:
2CuSO4 + 4KI → 2CuI↓ + I2 + 2K2SO4
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл разведенной серной кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в колбу для титрования на 100 мл. Прибавляют 0,5 г калия иодида и оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до приобретения осадком желтого цвета. Прибавляют крахмал и продолжают титровать (энергично встряхивая содержимое колбы) до исчезновения синей окраски.
Расчет массовой доли ω (в %) меди сульфата в препарате производится по формуле:
где Ме(CuSO4) – молярная масса эквивалента кристаллогидрата сульфата меди; VNa2S2O3 – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование (мл); g – масса навески препарата.
Результаты количественного определения заносятся в таблицу 2.2.2. Меди сульфата в препарате должно быть не мене 98,0% и не более 101,0%.
Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов
|