Пиши Дома Нужные Работы

Обратная связь

Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственной формы

 

Лекарственная форма

 

Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,5

 

Подлинность

1. Кислота аскорбиновая.

К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли воды, по 1-2 капли гексацианоферрата (111) калия и хлорида железа (111) – появляется синее окрашивание.

К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора нитрата серебра – выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

2. Глюкоза.

К 0.01 г порошка прибавляют 0.01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

Количественное определение

Кислота аскорбиновая. 0.05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0.1 н. Раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин); 1 мл 0.1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0.0176 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. Растворяют 0.3 г порошка в 1-1.5 мл воды, объём доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (n) и воды (no) при 20оС. Содержание глюкозы (x) в граммах вычисляют по формуле:

Где 0.00160 и 0.00142 – факторы показателей преломления растворов кислоты аскорбиновой и глюкозы безводной соответственно; Р – средняя масса порошка, г; 1.11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 11% влаги в препарате; а – масса навески порошка, взятая для анализа, г; С – концентрация кислоты аскорбиновой в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

Где б – количество кислоты аскорбиновой, определенное химическим методом, г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ 2 КОМПОНЕНТА, СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1.Снять спектры поглощения растворов.Приготовить 100 мл 0,0005%-ного раствора папаверина гидрохлорида и 100 мл 0,002%-ного раствора дибазола в 0,01 н. соляной кислоте. Для этого точную массу папаверина гидрохлорида (0,05 г) и дибазола (0,1 г) помещают в мерные колбы вместимостью 100 мл, растворяют в 30-40 мл 0,01 н. соляной кислоты и доводят до метки тем же растворителем. Переносят 1 мл раствора папаверина гидрохлорида или 2 мл раствора дибазола в мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят до метки 0,01 н. соляной кислотой.



Указанные растворы наливают в кюветы с рабочей длиной 1 см. Кюветы поочередно помещают в кюветодержатель. Третью кювету заполняют 0,01 н. соляной кислотой (раствор сравнения). Измеряют значения оптической плотности препаратов относительно раствора сравнения в области 220-290 нм через каждые 10 нм.

По полученным данным строят графики зависимости показателя поглощения от длины волны (спектры поглощенния папаверина гидрохлорида и дибазола). Спектры поглощения позволяют осуществить выбор длин волн для выполнения анализа лекарственной формы. Обычно при анализе смеси в качестве аналитических выбирают такие длины волн, при которых наблюдаются максимальные отношения величин поглощения растворов препаратов. В данном случае они соответствуют максимуму поглощения растворов препаратов, т.е. 250 нм для папаверина гидрохлорида и 270 нм для дибазола.

 

2. Установить удельный показатель поглощения папаверина гидрохлорида и дибазола при 250 и 270 нм.

А. Папаверина гидрохлорид. Приготовить серию из 5 растворов папаверина гидрохлорида с массовой долей в пределах 0,0001-0,0006%. В качестве растворителя использовать 0,01 н. раствор соляной кислоты. Произвести измерение оптической плотности растворов (как указано в 1.) при 250 и 270 нм. Данные оформить в виде таблицы и рассчитать значения удельных показателей поглощения по формуле:

Е1% = А/Cl ,

где Е1% - удельный показатель поглощения, А – оптическая плотность, С – процентная концентрация, l – рабочая длина кюветы.

Провести статистическую обработку значений удельного показателя поглощения.

Б. Дибазол.Приготовить серию из 6 растворов дибазола с содержанием в пределах 0,0005-0,0002%. В качестве растворителя использовать 0,01 н. раствор соляной кислоты. Измерить оптическую плотность растворов (как указано в 1._ при 250 и 270 нм. Данные оформить в виде таблицы и рассчитать удельные показатели поглощения.

Статистичеки обработать значения удельных показателей поглощения. Полученные данные ипользовать для расчета содержания препаратов в лекарственной форме.

 

3. Выполнить количественное спектрофотометрическое определение содержания папаверина гидрохлорида и дибазола в таблетках.Для этого около 0,05 г (точная масса) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30-40 мл 0,01 н. соляной кислоты, взбалтывают в течение 3-5 мин и доводят до метки 0,01 н. соляной кислотой. Фильтруют, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. Помещают 4 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки 0,01 н. соляной кислотой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 250 и 270 нм. Содержание препаратов рассчитывают путем решения системы уравнения:

 

Аλ = (Е1С1 + Е2С2) l;

Аλ = (Е1С1 + Е2С2) l;

 

где С1 и С2 – содержание папаверина гидрохлорида и дибазола соответственно, %; Е1 и Е2 – удельные показатели поглощения компонентов при длинах волн λ1 и λ2; l – рабочая длина кюветы,см.

Решают систему уравнений относительно С1 и С2.

Содержание папаверина гидрохлорида (х1) и дибазола (х2) в таблетках рассчитывают по формулам:

 

х1 = С1 . 100тср / 4т ; х2 = С2 . 100тср / 4т,

где С1 и С2 – рассчитанное содержание препаратов, %; тср – средняя масса лекарственной формы; т – масса лекарственной формы, взятая на анализ.

Рассчитать отклонение от прописанных масс (г), сравнить с допустимыми нормами отклонений и сделать заключение о соответствии содержания препаратов и лекарственной форме.

 

 

Приложение 1

  Препарат     Растворители и пределы растворимости
Вода Этанол Эфир Хлороформ
  Кисл. ацетилсалициловая Кисл. бензойная Кисл. салициловая Натрия бензоат Натрия салицилат Кисл. борная Калия бромид Калия иодид Калия хлорид Натрия бромид Натрия хлорид Магния сульфат     100-1000 100-1000 100-1000 1-10 <1 25 (медл.) 1,7 0,75 1,5   1-10 1-10 1-10 30-100 10-30 100-1000 >10000 100-1000 >10000   10-30 1-10 1-10   >10000 1-10   10-30 1-10 30-100

Растворимость лекарственных препаратов (в мл на 1 г препарата)

 

 

Приложение 2

 

Условия проведения испытаний на прозрачность, степень мутности и окраску растворов лекарственных препаратов

 

Лекарственный препарат Условия приготовления раствора   Степень мутности растворов Окраска раствора
  Кисл. бензойная   Кисл. борная Кисл. салициловая Калия бромид Калия иодид   Магния оксид   Магния сульфат   Натрия бензоат   Натрия бромид Натрия Гидрокарбонат   Натрия хлорид   Фталазол     1 г растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия 0,3 г в 10 мл воды или этанола 0,5 г в 10 мл этанола 1 г в 10 мл воды 1 г в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды 1 г нагревают до кипения в 10 мл воды и 25 мл укс. кислоты 2,0 г растворяют в 20 мл воды и кипятят 5 мин. 1 г в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды 1 г в 10 мл воды   0,5 г в 10 мл воды   16 г в 160 мл прокипяченной и охлажденной воды 0,2 г в смеси из 1 мл 1 М раствора NaOH и 4 мл воды   Прозрач- ный - - - -   -   -   -   - Не превышает эталон № 4 Прозрач- ный -     Бесцвет- ный - - - -   -   -   -   -   -   -   Не интенсивнее эта- лона № 4а

 

 

Литература

1. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия – М.: Медицина, 1976. Т. 1,2.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия – М.: Высшая школа, 1985.

3. Беликов В.Г. Лабораторные работы по фармацевтической химии – М.: Высшая школа, 1989.

4. Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии – М.: Медицина, 1995.

5. Государственная фармакопея СССР, Х издание – М.: Медицина, 1968.

6. Государственная фармакопея СССР, ХI издание – М.: Медицина, 1994.

7. Машковский М.Д. Лекарственные средства – М.: Медицина, 1984.

 

Оглавление

Введение………………………………………………………………… ..4

1. Общие методы исследования доброкачественности

лекарственных препаратов……………………………………...……… 4

1.1. Методы установления физических, химических свойств

и констант лекарственных препаратов…………………………………………5

1.1.1. Определение растворимости препаратов, окраски, прозрачности

и степени мутности растворов препаратов………..…………………….5

1.1.2.Определение летучих веществ и воды……… …………………..10

1.1.3. Определение золы и остатка после прокаливания

лекарственных препаратов…………………………… ………………...13

1.2. Определение примесей в лекарственных препаратах………….....15

1.2.1. Общие испытания на примеси неорганических ионов.…………15

2. Анализ неорганических лекарственных препаратов…….………….22

2.1. Общие реакции на подлинность неорганических препаратов…...22

2.2. Фармакопейный анализ некоторых неорганических

лекарственных препаратов………………………………………………25

Приложения………………………………………………………….…...36

Литература………………………………………………………….…….38

Оглавление…………………………………………………………….….39






ТОП 5 статей:
Экономическая сущность инвестиций - Экономическая сущность инвестиций – долгосрочные вложения экономических ресурсов сроком более 1 года для получения прибыли путем...
Тема: Федеральный закон от 26.07.2006 N 135-ФЗ - На основании изучения ФЗ № 135, дайте максимально короткое определение следующих понятий с указанием статей и пунктов закона...
Сущность, функции и виды управления в телекоммуникациях - Цели достигаются с помощью различных принципов, функций и методов социально-экономического менеджмента...
Схема построения базисных индексов - Индекс (лат. INDEX – указатель, показатель) - относительная величина, показывающая, во сколько раз уровень изучаемого явления...
Тема 11. Международное космическое право - Правовой режим космического пространства и небесных тел. Принципы деятельности государств по исследованию...



©2015- 2024 pdnr.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.