IV. Талдау жолында кездесетін реакциялар

C) AgJ

D) AgCNS

E) AgF

7. Калий ионын Na₃[Co(NO₂)₆] қосылысымен ашу кезінде кедергі келтіретін реагент:

A) CH₃COOH

B) CaCl₂

C) NH₄Cl

D) NaCl

E) BaCl₂

8. Күміс хлориді тұнбасы еритін реагент:

А) HCl _сұй.

В) KJ

С) HNO_{3 конц.}

D) NH₃·H₂O

Е) NaOH

9. Күміс хлориді еритін қосылыс:

А) KCN

В) H₂SO₄

С) NaOH

D) HNO₃

Е) HCl

10. Ерігіштігін төмендету үшін этил спиртін қосатын тұнба:

А) SrSO₄

В) PbSO₄

С) CaSO₄

D) Ag₂SO₄

Е) BaSO₄

11. Ba²⁺, Pb²⁺, Ca²⁺ катиондарының тұздарына аммоний сульфатының артық мөлшерін қосқанда түзілетін тұнба:

A) PbSO₄, BaSO₄, CaSO₄

B) BaSO₄

C) PbSO₄, BaSO₄

D) BaSO₄, CaSO₄

E) PbSO₄

12. Каломель тұнбасын ерітетін қосылыс:

A) Концентрлі аммиак ерітіндісі.

B) Концентрлі аммоний ацетаты ерітіндісі.

C) Патша сұйығы.

D) Сұйытылған сірке қышқылы.

E) Сұйытылған күкірт қышқылы.

13. Қорғасын мен барий сульфаттарын бөлу үшін қолданылатын реагент:

A) HCl

B) NH₄Cl

C) CH₃COONH₄

D) NH₄OH

E) NaOH

14. Sr²⁺- ионын Ca²⁺- ионынан бөлу үшін қолданылатын реагент:

А) H₂SO₄

В) NH₃

С) NaOH

D) (NH₄)₂SO₄

Е) CH₃COONH₄

15. ІІ топ катиондарының хлоридтерін ыстық сумен өңдегенде ерітіндіге көшетін катион:

A) Ag⁺

B) Pb²⁺

C) Sr²⁺

D) Ca²⁺

E) Ba²⁺

16. Ерімейтін ІІІ аналитикалық топ катиондары сульфаттарын оңай еритін қосылыстырға айналдырады:

A) HCl + HNO₃ қоспасымен өңдеу арқылы.

B) NH₄OH қатысында қыздыру арқылы.

C) HNO₃ қатысында қыздыру арқылы.

D) Қыздыру арқылы.

E) Na₂CO₃ қаныққан ерітіндісімен өңдеп, қышқылдарда еріту арқылы.

17. Стронций ионын анықтайтын реагент:

A) Na₃[Co(NO₂)₆]

B) H₂SO_{4 сұй.}

C) HCl _сұй.

D) K₃[Sb(OH)₆]

E) Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]

18. Күміс иодиді тұнбасының түсі:

A) Сары.

B) Ақ.

C) Қызғылт-сары.

D) Қара.

E) Жасыл.

19. Қорғасын ионын анықтайтын спецификалық реакция:

A) NaOH

B) SnCl₂

C) KJ

D) Na₃[Co(NO₂)₆]

E) СН₃СООН

20. Жоғары температурада аммоний тұздарынан аммиакты ығыстырып шығаратын реагент:

А) KCl

В) NaNO₃

С) HCl

D) CH₃COOH

Е) KOH

21. Калий ионын NaHC₄H₄O₆ реагентімен ашу кезінде кедергі келтіретін ион:

A) Na⁺

B) NH₄⁺

C) Mg²⁺

D) Ba²⁺

E) Ca²⁺

22. Ag⁺ ионын K₂CrO₄ ерітіндісімен анықтауға кедергі жасайтын катион:

A) Ca²⁺

B) Al³⁺

C) NH₄⁺

D) Zn²⁺

E) Ba²⁺

23. CrO₄^2- ионымен нашар еритін тұз түзбейтін катион:

A) Ag⁺

B) Ba²⁺

C) Pb²⁺

D) Ca²⁺

E) Sr²⁺

24. Ақ түсті тұнба:

A) NH₄HC₄H₄O₆

B) K₂Na[Co(NO₂)₆]

C) [NH₂Hg₂O]J

D) NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉·9H₂O

E) K₂Pb[Cu(NO₂)₆]

25. (NH₄)₂S әсер еткенде сульфид түрінде тұнба түзбейтін тұз:

A) Mn(NO₃)₂

B) FeSO₄

C) AlCl₃

D) ZnCl₂

E) CoCl₂

26. CaSO₄ еритін реагент:

А) CH₃COOH

В) NaOH

С) HCl_сұй.

D) (NH₄)₂SO₄

Е) H₂SO₄ артық мөлшері.

27. Аммиактың артық мөлшерінде комплекс түзетін қосылыс:

А) Pb(OH)₂

В) SnCl₂

С) PbJ₂

D) Ag₂O

Е) H₂O

28. Аммиакатты комплексті қосылыстарды бұзуға пайдаланады:

А) Сұйылтуды.

В) Қыздыруды.

С) Қышқылдандыруды.

D) Тотықтыруды.

Е) Тотықсыздандыруды.

29. Калий ионын анықтау үшін қолданылатын комплексті қосылыс:

A) K₂[HgJ₄] + KOH

B) Na₃[Co(NO₂)₆]

C) K₄[Fe(CN)₆]

D) [Ag(NH₃)₂]Cl

E) [Cu(NH₃)₄]SO₄

30. Аммоний ионын анықтау үшін қолданылатын комплексті қосылыс:

A) K₂[HgJ₄] + KOH

B) Na₃[Co(NO₂)₆]

C) K₄[Fe(CN)₆]

D) [Ag(NH₃)₂]Cl

E) [Cu(NH₃)₄]SO₄

6.1. Тақырыбы: №10. IV-VI аналитикалық топтар катионына тән реакциялар. IV-VI аналитикалық топтар қоспаларының анализі.

6.2. Мақсаты Студенттерді IV-VIаналитикалық топ катиондарына тән сапалық реакциялармен таныстыру.

6.3. Дәріс тезисі

Тақырыптың негізгі сұрақтары

IV-ші аналитикалық топ катиондарына тән сапалық реакциялар

Қышқылдық-негіздік жіктеу бойынша бұл топтың топ реагенті NaOH + H₂O₂. Натрий немесе калий гидроксидімен әрекеттесіп, олардың артық мөлшерінде еритін гидроксидтер түрінде тұнбаға түседі. Топ реагенті NaOH-тың эквивалентті мөлшерінің әсері:

AlCl₃ + 3NaOH ® Al(OH)₃¯ + 3NaCl

CrCl₃ + 3NaOH ® Cr(OH)₃¯ + 3NaCl

ZnCl₂ + 2NaOH ® Zn(OH)₂¯ + 2NaCl

SnCl₂ + 2NaOH ® Sn(OH)₂¯ + 2NaCl

SnCl₄ + 4NaOH ® Sn(OH)₄¯ + 4NaCl

Na₃AsO₃ + NaOH ® әсер етпейді

Na₃AsO₄ + NaOH ® әсер етпейді

Түзілген Al(OH)₃, Zn(OH)₂, Sn(OH)₂, Sn(OH)₄ тұнбалары ақ, ал Cr(OH)₃ тұнбасы сұр-жасыл түсті. NaOH-нің артық мөлшерінің әсері:

Al(OH)₃¯ + NaOH ® NaAlO₂ + 2H₂O

Cr(OH)₃¯ + NaOH ® NaCrO₂ + 2H₂O

Zn(OH)₂¯ + 2NaOH ® Na₂ZnO₂ + 2H₂O

Sn(OH)₂¯ + 2NaOH ® Na₂SnO₂ + 2H₂O

Sn(OH)₄¯ + 2NaOH ®Na₂SnO₃ + 3H₂O

Na₃AsO₃ + NaOH ® әсер етпейді

Na₃AsO₄ + NaOH ® әсер етпейді

NaOH артық мөлшері және H₂O₂ қатысында (t ˚C):

2CrCl₃ + 10NaOH + 3H₂O₂ = 2Na₂CrO₄ + 6NaCl + 8H₂O

SnCl₂ + 4NaOH + H₂O₂ = Na₂SnO₃ + 2NaCl + 3H₂O

H₃AsO₃ + 3NaOH + H₂O₂ = Na₃AsO₄ + 4H₂O

Сутек пероксидінің әсерінен As(III) → As(V), Cr(III) → Cr(VI), Sn(II) → Sn(IV) дейін тотығады, яғни тотығу дәрежелерін арттырады.

ІV-ші аналитикалық топ катиондары қоспасын талдау. ІV-ші аналитикалық топ катиондары Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, As³⁺, As⁺⁵. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігінен ІV-ші аналитикалық топ катиондарын ашады, ал екінші бөлігін талдауды қайталау қажет болған жағдайға қалдырады.

І. Алғашқы байқау

ü ерітінді түсі;

ü тұнбаның бар-жоғы және оның түсі;

ü ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады).

ІІ. Бөлшектік талдау

- хромды ерітіндідегі өзіне тән түсі және оның хром қышқылына дейін тотығып, көк түске боялуы бойынша;

- мышьякты(ІІІ, V) AsH₃↑ дейін тотықсыздануы бойынша;

- қалайыны(ІІ) сілтілік ортада висмут(ІІІ) тұзының әсерінен қара түсті Bi↓ пайда болуы бойынша;

- алюминийді ализарин көмегіменмен анықтауға болады.

ІІІ Жүйелік талдау

ІV-ші аналитикалық топ катиондары гидроксидтерін алу және оларды еріту.

Зерттелетін ерітіндінің 8-10 тамшысына 5-7 тамшы 3% H₂O₂ және 6н NaOH ерітіндісін түзілген тұнба ерігенше қосады. Шыны таяқшамен жақсылап араластырып, 5 минуттай су моншасында қыздыру қажет. Ерітіндіде ІV-ші аналитикалық топ катиондары AlO₂^-, CrO₄^2-, ZnO₂^2-, SnO₃^2-, AsO₄^3- аниондар түрінде болады.

Ерітінді AlO₂^-, CrO₄^2-, ZnO₂^2-, SnO₃^2-, AsO₄^3-. ІV-ші аналитикалық топ иондарының амфотерлік қасиетіне сүйеніп, алынған ерітіндіге HCl қосу арқылы аниондарды катиондарға айналдырады (бұл кезде CrO₄^2- ионы қышқылдық ортада Cr₂O₇^2- ионына өтеді, түсі қызыл-сары; AsO₄^3- ионы өзгеріссіз қалады). Ерітіндіде Al³⁺, Cr₂O₇^2-, Zn²⁺, Sn⁴⁺, AsO₄^3- иондары.

Қалайы және алюминий иондарын гидроксидтер түрінде тұнбаға түсіру. Алюминий және қалайы иондарының гидролиздену қабілетін пайдаланып, оларды басқа иондардан бөледі. Ерітіндіге Al³⁺, Cr₂O₇^2-, Zn²⁺, Sn⁴⁺, AsO₄^3- араластыра отырып, тамшылатып аммиактың иісі сезілгенше немесе фенолфталеин қағазында қызғылт түс пайда болғанша NH₄OH қосып, қыздырады. Егер ерітіндіде алюминий және қалайы тұздары бар болса, олар гидроксидтер түрінде Al(OH)₃, Sn(OH)₄ тұнбаға түседі. Центрифугамен тұнбаны ерітіндіден бөледі. Ерітіндіде CrO₄^2-, AsO₄^3-, [Zn(NH₃)₄]²⁺ иондары болуы мүмкін.

Қалайы және алюминий гидроксидтері тұнбасын еріту және Al³⁺, Sn⁴⁺ иондарын ашу. Қалайы және алюминий гидроксидтері тұнбасын 1-2 рет дистилденген сумен жуады, содан кейін 2н HCl ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіні екіге бөліп, біріншісінен Al³⁺ , екіншісінен [SnCl₆]^2- иондарын арнайы реакцияларымен ашады.

Al³⁺ ионын ашу. Al³⁺ ионын ализаринмен анықтайды.

[SnCl₆]^2- ионын ашу. Ерітіндіге аздаған темір ұнтағын салып, 5 минут қайнатады (бұл кезде Sn⁴⁺®Sn²⁺ айналады). Қоспаны суытады, ұнтақты сүзіп бөледі. Ерітіндіге тамшылатып артық мөлшерде NaOH (рН > 10) қосады, центрифугамен түзілген Fe(OH)₂ тұнбасын бөледі. Ерітіндіден Hg²⁺ немесе Ві³⁺ тұздары көмегімен Sn²⁺ ионын анықтайды.

Мырыш иондарын оксикарбонат күйінде бөлу және ашу. CrO₄^2-, AsO₄^3-, [Zn(NH₃)₄]²⁺ иондары бар ерітіндіге CH₃COOH ерітіндісін қосады (бұл кезде [Zn(NH₃)₄]²⁺®Zn²⁺, CrO₄^2-®Cr₂O₇^2- айналады, AsO₄^3- ионы өзгеріссіз қалады).

Содан кейін, Na₂CO₃ қаныққан ерітіндісін сілтілік орта болғанша қосып, қыздырады. Егер ерітіндіде мырыш ионы бар болса, (ZnOH)₂CO₃ ақ тұнбасы түзіледі. Центрифугамен тұнбаны ерітіндіден бөледі. Ерітіндіде CrO₄^2-, AsO₄^3- иондары болуы мүмкін. Алынған (ZnOH)₂CO₃ тұнбасын 2н СН₃СООН ерітіндісінде ерітеді, ерітіндіден Zn²⁺ ионын арнайы реакциялармен (дитизон, K₄[Fe(CN)₆] және т.б.) анықтайды

CrO₄^2-, AsO₄^3- иондарын ашу. CrO₄^2-, AsO₄^3- иондары бар ерітіндіні екіге бөліп, біріншісінен CrO₄^2-, екіншісінен AsO₄^3- иондарын арнайы реакцияларымен ашады.

CrO₄^2- ионын ашу. Бірнеше реакциялармен анықтауға болады (Ва²⁺ ионымен сары тұнбаның түзілуі, сутек пероксидімен қышқылдық ортада көк түсті надхром қышқылының алынуы және т.б., ерітіндінің сары түсінің өзі CrO₄^2- ионының бар екенін дәлелдейді).

AsO₄^3- ионын ашу. AsO₄^3- ионының бар екенін магнезиалды қоспамен немесе молибден сұйығымен анықтауға болады.

ІV-ші аналитикалық топ катиондары қоспасын талдаудың қысқаша схемасы

Зерттелетін ерітінді: Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As+5 + 3% H2O2 + 6н NaOH
Ерітінді: AlO2-, CrO42-, ZnO22-, SnO32-, AsO43- + HCl
Ерітінді: Al3+, Cr2O72-, Zn2+, Sn4+, AsO43-+ NH4OH немесе NH4Сlқатты
Тұнба: Al(OH)3↓, Sn(OH)4↓ + 2н HCl ақ ақ	Ерітінді: CrO42-, AsO43-, [Zn(NH3)4]2+ + CH3COOH
Ерітінді: Al3+, [SnCl6]2- (ерітіндіні екіге бөледі) 1) Al3+ ионын анықтау: + ализалин → ашық-қызыл тұнба 2) [SnCl6]2- ионын анықтау: + Fe (Sn4+ → Sn2+) Sn2+ +KOH + Bi3+ → Bi↓ қара	Ерітінді: Cr2O72-, AsO43-, Zn2+ + Na2CO3 қанық
Тұнба: (ZnOH)2CO3↓ ақ + 2н СН3СООН	Ерітінді: CrO42-, AsO43- (ерітіндіні екіге бөледі) 1) CrO42- ионын анықтау: а) + BaCl2 → BaCrO4↓ сары б) + H2O2 + H2SO4 H2CrO6 (органикалық қабат көкке боялады) 2) AsO43- ионын анықтау: а) + (NH4)2MoO4 + HNO3 → сары тұнба б) + MgCl2 + NH4Cl + NH4ОН→ ақ тұнба
Ерітінді: Zn2+ а) + К4[Ғe(СN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ ақ б) + дитизон → қызыл тұнба

V-ші аналитикалық топ

V-ші аналитикалық топтың топ реагенті NaOH, реагенттің артық мөлшерінде түзілген тұнбалар ерімейді: MgCl₂ + 2NaOH → Mg(OH)₂¯ + 2NaCl

MnCl₂ + 2NaOH → Mn(OH)₂¯ + 2NaCl

Bi(NO₃)₃ + 3KOH → Bi(OH)₃¯ + 3NaNO₃

FeCl₂ + 2NaOH → Fe(OH)₂¯ + 2NaCl

FeCl₃ + 3NaOH → Fe(OH)₃¯ + 3NaCl

SbCl₃ + 3NaOH → Sb(OH)₃¯ + 3NaCl

H[SbCl₆] + 5NaOH → HSbO₃¯ + HCl + 5NaCl + 2H₂O

Түзілген Mn(OH)₂, Bi(OH)₃, Sb(OH)₃, HSbO₃, Mg(OH)₂ тұнбалары ақ; Fe(OH)₂ ақ тұнба, бірақ бірден кір жасыл түске өтеді одан ауада тотығып, темірдің(ІІІ) гидроксидіне өтеді; Fe(OH)₃ тұнбасы қызыл-қоңыр түсті. NaOH және 3% H₂O₂ қатысында (t ˚C) топтағы кейбір катиондармен жүретін реакциялар:

MnSO₄ + 2NaOH + H₂O₂ → MnO(OH)₂¯ + Na₂SO₄ + H₂O

2FeCl₂ + 4NaOH + H₂O₂ → 2Fe(OH)₃¯ + 4NaCl

SbCl₃ + 3NaOH + H₂O₂ → HSbO₃¯ + 3NaCl + 2H₂O

VІ-шы аналитикалық топтың топ реагенті NH₄OH, эквивалентті мөлшерінің әсері:

2CuSO₄ + 2NH₄OH → (CuOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

Co(NO₃)₂ + NH₄OH → CoOHNO₃¯ + NH₄NO₃

CdCl₂ + 2NH₄OH → Cd(OH)₂¯ + 2NH₄Cl

2NiSO₄ + 2NH₄OH → (NiOH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

HgCl₂ + 2NH₄OH → [HgNH₂]Cl¯ + NH₄Cl + 2H₂O

Түзілген Cd(OH)₂, [HgNH₂]Cl тұнбалары ақ, (CuOH)₂SO₄ көгілдір-жасыл, (NiOH)₂SO₄ жасыл, CoOHNO₃ көгілдір түсті. Топ реагенті NH₄OH артық мөлшерінің әсері:

Cu(OH)₂SO₄ + 8NH₄OH → [Cu(NH₃)₄]SO₄ + [Cu(NH₃)₄](OH)₂ + 8H₂O

2CoOHNO₃+12NH₄OH → [Co(NH₃)₆](NO₃)₂ + [Co(NH₃)₆](OH)₂+ 2H₂O

Cd(OH)₂ + 4NH₄OH → [Cd(NH₃)₄](OH)₂ + 4H₂O

(NiOH)₂SO₄ + 12NH₄OH → [Ni(NH₃)₆]SO₄ + [Ni(NH₃)₆](OH)₂ + 12H₂O

HgCl₂ + 4NH₄OH → [Hg(NH₃)₄]Cl₂ + 4H₂O

Түзілген комплексті қосылыстар [Cu(NH₃)₄]SO₄ - көк, [Co(NH₃)₆](NO₃)₂ – сары, [Hg(NH₃)₄]Cl₂ және [Cd(NH₃)₄](OH)₂ – түссіз, [Ni(NH₃)₆]SO₄ – көк-күлгін түсті.

V-ші аналитикалық топ катиондары қоспасын талдау. V-ші аналитикалық топ катиондары Mg²⁺, Mn²⁺, Bi³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Sb³⁺, Sb⁺⁵. V-ші аналитикалық топ катиондар қоспасының жүйелік талдау жолында олардың қосылыстарының кейбір ерекшеліктерін: висмут және сурьма тұздарының гидролиздерін, сурьманың негіздік тұздарының шарап қышқылында ерігіштігін, марганец оксидінің сұйылтылған азот қышқылында ерімейтіндігін, магний гидроксидінің аммоний хлориді ерітіндісінде ерігіштігін ескеру қажет.

І. Алғашқы байқау

ü ерітінді түсі;

ü тұнбаның бар-жоғы және оның түсі;

ü ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады).

ІІ. Бөлшектік талдау

Fe²⁺, Fe³⁺ катиондарын ашу. Fe²⁺ катионын калий гексацианоферраты(ІІІ) ерітіндісімен - K₃[Fe(CN)₆], ал Fe³⁺ катионын калий гексацианоферраты(ІІ) - K₄[Fe(CN)₆] ерітіндісімен бесінші топ катиондары бар тұздардың қоспасынан қышқылдық ортада анықтайды.

ІІІ. Жүйелік талдау

Sb³⁺, Bi³⁺ катиондарын ашу. Тұнба болған жағдайда тұнбаны хлорсутек қышқылында ерітіп, ерітіндінің pH-ын 4-6-ға дейін келтіреді. Содан соң бес есе артық дистилденген су қосады. Түзілген висмут және сурьманың негіздік тұздарының тұнбасын центрифугалайды, тұнбаны 1н шарап қышқылымен өңдейді. Сурьманың негіздік тұздары мен гидроксидтері бұл жағдайда шарап қышқылында еріп кетеді. Висмут туындылары (BiOCl) тұнбада қалады. Алынған шарап қышқылды ерітіндіден Sb³⁺ катиондарын кез келген сапалық реакцияларымен ашады. Висмуттың негіздік тұзы бар тұнбаны дистилденген сумен шаяды және концентрлі хлорсутек қышқылында ерітеді. Bi³⁺ катионын сілтілік ортада қалайы(ІІ) хлоридімен немесе басқа да сапалық реакцияларымен ашады.

Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺ катиондарын ашу. Fe²⁺, Fe³⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ катиондары бар центрифугатты натрий гидроксиді немесе калий гидроксиді ерітіндісімен өңдеп, сутек пероксидін қосады, қыздырады және центрифугалайды. Алынған темір(ІІІ) гидроксиді, марганец оксиді, магний гидроксиді тұнбалар қоспасынан магний гидроксидін еріту үшін аммоний хлоридімен өңдейді, қалған темір(ІІІ) гидроксиді Fe(OH)₃, марганец оксиді MnO₂ тұнбасының қоспасын темір(ІІІ) гидроксидін еріту үшін сұйылтылған азот қышқылымен өңдейді. Алынған ерітіндіден Fe³⁺ катионын сапалық реакциялары арқылы ашады. MnO₂ тұнбасын концентрлі азот қышқылын және пероксид қосу арқылы ерітіндіге өткізеді. Түзілген ерітіндіден Mn²⁺ катионын сапалық реакцияларымен ашады (Mn²⁺ катионының MnO₄-ке дейін тотығуы).

V-ші аналитикалық топ катиондары қоспасын талдаудың қысқаша схемасы

VI-ші аналитикалық топ катиондары қоспасын талдау.

І. Алғашқы байқау

ü ерітінді түсі;

ü тұнбаның бар-жоғы және оның түсі;

ü ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады).

ІІ. Бөлшектік талдау

Бұл топтың катиондары өзіне тән сапалық реакциялармен анықталады.

Cu²⁺ катионын ашу концентрлі аммиак ерітіндісімен жүргізу қажет. Егер Cu²⁺ катионының түсі жеткілікті түрде анық болмаса, онда оны тексеру қажет. Бұл үшін 3-4 тамшы зерттелетін ерітіндіге 2 тамшы натрий гидроксиді ерітіндісін қосады. Түзілген тұнбаны 5 минут абайлап су моншасында қыздырады (Cu²⁺ катионы қатысында тұнбаның қарайғанын байқауға болады, CuO түзіледі). Содан кейін 6 тамшы аммиак хлоридінің ерітіндісін NH₄Cl қосып, таяқшамен араластырып, центрифугалайды. Центрифугалау нәтижесінде тұнбаны ерітіндіден бөледі. Тұнбаны 3-4 тамшы азот қышқылымен жуып, түзілген ерітіндіге 8-10 тамшы концентрлі аммоний гидроксидін қосады. Cu²⁺ катионының қатысында ерітінді көк түске боялады.

Hg²⁺ катионын ашу. Алтыншы аналитикалық топ катиондары бар жалпы ерітіндіден ашады. Hg²⁺ катионы KJ калий йодидімен немесе қалайы(II) хлоридінің SnCl₂ бос металдың сынапқа дейін тотықсыздануымен және мыс пластинкасымен анықтайды.

Cd²⁺ катионын ашу. Cd²⁺ катионын натрий тиосульфатымен ашуға болады.

Co²⁺ катионын ашу. Co²⁺ катионын аммоний роданидімен NH₄SCN ашады.

Ni²⁺ катионын ашу үшін диметилглиоксиммен Чугаев реакциясын жүргізеді.

ІІІ. Жүйелік талдау

Сынауыққа 10-12 тамшы зерттелетін ерітінді, 20 тамшы 3н аммиак ерітіндісін қосады 2-3 минут қыздырады, центрифугалайды. Тұнбаға кобальттың негіздік тұзы CoOHCl мен меркураммоний хлориді [HgNH₂]Cl түседі. Ерітінді - [Cu(NH₃)₄]Cl₂, [Ni(NH₃)₆]Cl₂, [Cd(NH₃)₄]Cl_2. Кобальттың негіздік тұзы CoOHCl және меркураммоний хлоридіне [HgNH₂]Cl 5-6 тамшы сұйылтылған күкірт қышқылын қосады, таяқшамен жақсылап араластырады, осы кезде CoOHCl ериді, ал [HgNH₂]Cl тұнбада қалады. Тұнбаны центрифугалаумен бөледі. Ерітіндіден Co²⁺ катионын аммоний роданидімен ашады, ал тұнбаға бес тамшы азот қышқылын қосып ерітеді. Түзілген ерітіндіге 6-8 тамшы дистилденген су қосады, араластырады, түзілген ерітіндіден Hg²⁺ катионын сапалық реакцияларымен ашады.

Cu²⁺ катионын ашу және бөлу.

[Cu(NH₃)₄]Cl₂, [Ni(NH₃)₆]Cl₂, [Cd(NH₃)₄]Cl₂ ерітіндісінен 10 тамшы алып үстінен күкірт қышқылын (таяқшамен араластыра отырып) тамшылатып, лакмус қағазы қышқылдық орта көрсеткенше қосады. Содан кейін 1-2 тамшы күкірт қышқылын және 2-3 түйір натрий тиосульфатының кристалдарын қосып, су моншасында 3-4 минут қыздырады. Cu²⁺ катионы тұнбаға сульфид CuS түрінде түседі, ал ерітіндіде Ni²⁺ және Cd²⁺ катиондары қалады.

Тұнбаны центрифугамен бөледі де, мыс сульфидін тұнбаны 4-5 тамшы сұйытылған азот қышқылында ерітеді. Түзілген ерітіндідегі Cu²⁺ катионын сапалық раекцияларымен ашады. Cd²⁺ және Ni²⁺ катиондары бар ерітіндіні екіге бөліп, біріншісінен Cd²⁺ катионын, екіншісінен Ni²⁺ катионын сапалық реакцияларымен ашады.

VІ-шы аналитикалық топ катиондары қоспасын талдаудың қысқаша схемасы

IV-VI аналитикалық топ катиондары қоспасын талдау.

IV, V, VI-шы аналитикалық топ катиондары қоспасын талдау

ІV-ші аналитикалық топ катиондары Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, As³⁺, As⁺⁵

V-ші аналитикалық топ катиондары: Mg²⁺, Mn²⁺, Bi³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Sb³⁺, Sb⁺⁵

VI-шы аналитикалық топ катиондары: Cu²⁺, Co²⁺, Cd²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺

Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігінен IV-VI аналитикалық топ катиондарын ашады, ал екінші бөлігін талдауды қайталау қажет болған жағдайға қалдырады.

І. Алғашқы байқау

ü ерітінді түсі;

ü тұнбаның бар-жоғы және оның түсі;

ü ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады).

ІІ. Бөлшектік талдау

Ерітінді түсіне көңіл аудару қажет. Егер ерітінді түссіз болса, онда зерттелетін ерітіндіде түсті иондардың Cu²⁺, Cr³⁺, Co²⁺, Ni²⁺ болмағаны, бірақ сұйылтылған ерітінділерде түсі байқалмайтын иондар Fe³⁺, Mn²⁺ немесе түссіз иондардың Hg²⁺, Cd²⁺ болуы мүмкін. Егер зерттелетін ерітіндінің түсі ақшыл-сары болса Fe³⁺; ақшыл-жасыл болса Fe²⁺, Ni²⁺; ақшыл-күлгін болса Mn²⁺; көк болса Cu²⁺; күлгін түсті болса Co²⁺ иондардың болуы мүмкін. Егер рН > 1 болса, онда зерттелетін ерітіндіде сурьма және висмут катиондары жоқ деуге болады.

Fe²⁺ катионын ашу: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына сондай көлемде 2н HCl және 1 тамшы K₃[Fe(CN)₆] ерітіндісін қосқанда көк түсті “турнбул көгі” тұнбасының түзілуі, ерітіндіде Fe²⁺ ионының бар екенін көрсетеді.

Fe³⁺ катионын ашу: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына сондай көлемде 2н HCl және 1-2 тамшы K₄[Fe(CN)₆] ерітіндісін қосқанда көк түсті “берлин көгі” тұнбасының түзілуі, ерітіндіде Fe³⁺ катионының бар екенін көрсетеді.

ІІІ. Жүйелік талдау

1. ІV-ші аналитикалық топ катиондарын топ реагенті көмегімен бөлу.

ІV - VІ аналитикалық топ катиондары қоспасына Н₂О₂ қатысында NaOH топ реагентін қосып қыздырғанда V, VI-шы аналитикалық топ катиондарының тұнбасы және IV-ші аналитикалық топ катиондарының ерітіндісі түзіледі.

Тұнбада: V-ші топ гидроксидтері: Fe(OH)₃, Mg(OH)₂, SbO(OH)₃, MnO(OH)₂, Bi(OH)₃

VI-шы топ гидроксидтері: Cu(OH)₂, Co(OH)₃, Ni(OH)₂, HgO, Cd(OH)₂

Ерітіндіде: IV-ші топ иондары: AlO₂^-, ZnO₂^2-, SnO₃^2-, CrO₄^2-, AsO₄^3-

V, VI-шы аналитикалық топ катиондары тұнбаларын центрифуга көмегімен бөліп алады. IV-ші аналитикалық топ катиондарының амфотерлік қасиетін пайдаланып, тұз қышқылымен аниондарды катиондарға ауыстырады (CrO₄^2- анионы қышқылдық ортада Cr₂O₇^2- анионына ауысады, AsO₄^3- өзгерісіз қалады).

Қалайы және алюминий иондарын тұнбаға түсіру. Қалайы және алюминий катиондарының гидролиздену қасиетін пайдаланып, оларды басқа катиондардан бөледі. Зерттелетін ерітіндінің бір бөлігіне (IV-ші аналитикалық топ катиондары) араластыра отырып, аммиак иісі білінгенше немесе дымқылданған лакмус қағазы көгергенше NH₄OH ерітіндісін тамшылатып қосады, қыздырады. Алюминий және қалайы катиондары болса Al(OH)₃, Sn(OH)₄ гидроксидтерінің тұнбасы түзіледі. Центрифугамен тұнбаны ерітіндіден бөліп алады (ерітінді: [Zn(NH₃)₄]²⁺, CrO₄^2-, AsO₄^3-) Тұнбаны сумен жуып, содан кейін 2н HCl ерітіндісінде ерітеді, ерітіндіден алдымен Al³⁺ содан соң Sn⁴⁺ катиондарын ашады.

Al³⁺ катионын ашу: Al³⁺ ализаринмен ашады.

Sn⁴⁺ катионын ашу: Sn⁴⁺ катионын Sn²⁺ катионына ауыстыру үшін ерітіндіге темір ұнтағын салып 5 минут қайнатады. Қоспаны салқындатып, центрифугамен ерітіндіні бөліп алып, оған тамшылатып NaOH ерітіндісін рН > 10 болғанша қосады. Түзілген тұнбадан ерітіндіні центрифугамен бөліп, одан Sn²⁺ ионын Hg(II) немесе Bi(III) тұздарымен ашады. Ерітіндідегі CrO₄^2-, AsO₄^3-, [Zn(NH₃)₄]²⁺ иондарына қышқыл қосу арқылы комплексті бұзады, ерітіндіде Zn²⁺, Cr₂O₇^2-, AsO₄^3- иондары болады.

Ерітінді: Zn²⁺, CrO₄^2-, AsO₄^3- иондары қоспасына қаныққан Na₂CO₃ ерітіндісін (сілтілік орта болғанша) қосқанда, ақ түсті (ZnOH)₂CO₃ тұнбасының түзілуінен Zn²⁺ катионын анықтайды. (ZnOH)₂CO₃ тұнбасын тұз қышқылы ерітіндісінде ерітеді.

Zn²⁺ катионын ашу: Zn²⁺ ионын дитизон немесе K₄[Fe(CN)₆] көмегімен ашады.

As(V) катионын ашу: Ерітіндіден As(V) магнезиалды қоспамен немесе молибден сұйығымен ашады.

Cr³⁺ катионын ашу: Центрифугат ерітіндісінің сарғыш түсі CrO₄^2- ионының барын көрсетеді. Cr³⁺ катионының барын H₂CrO₆ қышқылына ауыстыру арқылы да білуге болады.

V, VI-шы аналитикалық топ катиондары гидроксидтерін талдау

Тұнба: V-ші аналитикалық топ катиондарының гидроксидтері: Fe(OH)₃, Mg(OH)₂, SbO(OH)₃, Bi(OH)₃, MnO(OH)₂; VI-шы аналитикалық топ катиондарының гидроксидтері: Cu(OH)₂, Ni(OH)₂, Co(OH)₂, HgO. Тұнбаны Н₂О₂ қатысында HNO₃ қышқылымен өңдейді де, қыздырады. Тұнба ериді (Mn⁴⁺® Mn²⁺, Co³⁺® Co²⁺ өтеді), ерітінді көлемін екі есе су қосып көбейтеді, гидролиз нәтижесінде SbO(OH)₃ тұнбаға түседі, ерітіндіде V, VI-шы аналитикалық топ катиондары болады.

Ерітіндіде: V-ші топ катиондары: Fe³⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Bi³⁺; VI-шы топ катиондары: Cu²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Hg²⁺ түзіледі. Тұнбадан Sb⁺⁵ катионын анықтайды.

Sb⁺⁵ катионын ашу: SbO(OH)₃ тұнбасын HCl ерітіндісінде ерітіп, оған темір үгіндісін қосып қыздырады (Sb⁺⁵®Sb⁰) немесе қалайы фольгасында қара түсті металдық сурьмаға дейін тотықсыздандырады. Тұнбадан центрифугамен бөліп алынған V, VI-шы аналитикалық топ катиондары бар (Sb⁺⁵ басқа) ерітіндіге рН = 8-9 болғанша концентрлі NH₄OH ерітіндісін қосады.

Ерітіндіде: VI-шы аналитикалық топ катиондарының аммиакаттары: [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]²⁺, [Ni(NH₃)₆]²⁺.

Тұнбада: V-ші аналитикалық топ катиондарының гидроксидтері: Fe(ОН)₃, Mg(ОН)₂, Mn(ОН)₂, Bi(ОН)₃. Тұнбаны центрифугамен бөліп алып талдайды.

Тұнбаны талдау. Mg²⁺ катионын ашу: Тұнбаны бірнеше рет сумен жуады, оған 1 мл концентрлі NH₄OH және NH₄Cl ерітіндісін қосады. Магний ионы толық ерітіндіге өткенше тұнбаны осылай бірнеше рет өңдейді де, ерітіндіні тұнбадан бөліп алады. Ерітіндіге өткен магний катионын Na₂HPO₄ арқылы ашады. Mg²⁺ ионынан бөліп алынған тұнбаға сұйытылған HNO₃ ерітіндісін қосып, Fe(III), Bi(III) гидроксидтерін ерітеді, ерітіндіден Fe³⁺, Bi³⁺ иондарын анықтайды.

Fe³⁺ катионын ашу: Үш сынауыққа ерітіндіден 2-3 тамшы алып, біріншісіне KSCN, екіншісіне CH₃COONa, үшіншісіне K₄[Fe(CN)₆] қосады, байқалған өзгерістер бойынша

® a) + KSCN ®

Fe³⁺ ® б) + CH₃COONa ®

® в) + K₄[Fe(CN)₆] ®

Fe³⁺ катионының бар немесе жоқ екеніне қорытынды жасайды.

Bi³⁺ катионын ашу: 2-3 тамшы ерітіндіге калий станиті ерітіндісін қосады, нәтижесінде металл висмуттың қара тұнбасы түзіледі: Bi³⁺ + K₂SnO₂ + KOH ®

Mn²⁺ катионын ашу: Марганец(IV) гидроксиді тұнбасын концентрлі HNO₃ ерітіндісін қосып ерітеді және Н₂О₂ ерітіндісін қосып, қайнатып Mn(ІІ)қосылысына ауыстырады және келесі тотығу реакцияларын орындайды:

® a) + PbO2 Mn2+ ® б) + KВiO3 + HNO3 KMnO4 күлгін-қызыл ® в) + (NH4)2S2O8

VI-шы аналитикалық топ катиондарының комплексті қосылыстары ерітінділерін талдау. Ерітінді: [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]²⁺, [Ni(NH₃)₆]²⁺. Ерітіндіден комплекстерді күкірт қышқылы ерітіндісін қосып бұзады, қара-қоңыр тұнба түзілгенше Na₂S₂O₃ ерітіндісін қосады. Тұнбада мыс және сынап сульфидтері, ал ерітіндіде кобальт, никель және кадмий иондары болады. CuS (Cu₂S+S) тұнбасын азот қышқылында ерітеді, ерітіндіде Cu²⁺ иондары болады, ал тұнбаға HgS қалады.

Ерітінді: Cu²⁺ катионын ашу

а) + K₄[Fe(CN)₆] ® Cu₂[Fe(CN)₆]¯ қызыл-қоңыр

б) + NH₄OH ® [Cu(NH₃)₄]²⁺ көк түсті ерітінді