Количественное определение железа сульфосалициловым методом

Этот метод основан на образовании окрашенных комплексов железа с сульфосалициловой кислотой или сульфосалициловокислым натрием. В слабокислой среде (pH>4) сульфосалициловая кислота взаимодействует только с ионами Fe³⁺, образуя комплекс красного цвета, устойчивый при рН=4 – 8. В щелочной среде (рН=8 – 11,5) сульфосалициловая кислота реагирует с ионами Fe²⁺ и Fe³⁺, образуя комплекс желтого цвета. Содержание Fe²⁺ находят по разности общего содержания железа и Fe³⁺.

Растворы комплексов железа с сульфосалициловой кислотой, как и с роданидом, подчиняются закону Бера: поглощение потока излучения прямо пропорционально концентрации поглощенного вещества, через которое проходит данный поток излучения. Этот закон выражает зависимость коэффициента поглощения (К) от молярной концентрации поглощающего вещества (С, моль/л): К=Е∙С, где Е – молярный коэффициент поглощения не зависящий от концентрации.

Объединенный закон Бугера – Ламберта – Бера выражается уравнением : I_t=I_o ∙ 10^-ECℓ или в логарифмической форме: lg(I_o/I_t)= ECℓ , где I_o – интенсивность падающего потока излучения; I_t – интенсивность потока, прошедшего через раствор; ℓ – толщина поглощающего слоя, см.

Величину lg(I_o/I_t) т.е. логарифм величины обратной пропусканию, называют оптической плотностью поглощающего вещества (А).

A = lg ( I₀ / I_t ) =ECℓ

Оптическая плотность является основной величиной, характеризующей поглощение раствора вещества с определенной концентрацией при определенной длине волны ( λ ) и толщине поглощающего слоя ( ℓ ). В этой величине дается градуировка шкалы фотометрических приборов и, следовательно, она может быть определена экспериментально.

1. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора на содержание Fe³⁺

Ход работы:

1.1. Взять три мерные колбы на 50 мл. В одну отмерить пипеткой 25 мл. исследуемой воды, в другую 25 мл стандартного раствора, с концентрацией Fe³⁺ , равной 1мг/л.

1.2. В каждую колбу прибавить по 5 мл 1н HCl и по 15 мл сульфосалициловой кислоты. Довести объем раствора в мерных колбах с дистиллированной водой до 50 мл.

1.3. Через 5 мин измерить оптическую плотность каждого раствора на ФЭКе при λ = 490-500 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде. Измерение оптической плотности ( A ) проводить три раза. Для расчета использовать средний результат от трех измерений. Данные эксперимента занести в таблицу 3.

1.4. Расчет. Вычислить концентрацию иона Fe³⁺ в исследуемой воде и контрольном растворе, применить аналитический метод – метод сравнения:

A_cm. /A =C_cm. (Fe³⁺)/C (Fe³⁺) ,

C (Fe³⁺) =

где A_cm – оптическая плотность стандартного раствора;

A – оптическая плотность исследуемого или контрольного раствора;

C_cm(Fe³⁺) – концентрация стандартного раствора, мг/л;

C(Fe³⁺) – концентрация исследуемого или контрольного раствора мг/л.

2. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора на общее содержание железа (Fe²⁺ и Fe³⁺)

Ход работы:

2.1 Взять три мерные колбы на 50мл. В одну – отмерить пипеткой 25 мл исследуемой воды, в другую – 25 мл контрольного раствора, в третью – 25 мл стандартного раствора с общим содержанием железа 1,5мг/л.

2.2 В каждую колбу прибавить по 1 мл 2н NH₄Cl, по 1 мл 20 % сульфосалициловой кислоты и по 1 мл раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определить рН раствора, которая должна быть больше или равна 9. Если рН>9, то прибавить несколько капель NH₄OH до рН≥9. Объем раствора в мерных колбах довести дистиллированной водой до 50 мл.

2.3 Через 5 мин. Измерить оптическую плоскость каждого раствора при λ = 400-430 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде. Измерения проводить три раза. Для расчета использовать средний результат. Данные эксперимента занести в таблицу №5.

2.4 Расчет общего содержания железа проводят по той же формуле, что и Fe³⁺. Содержание Fe²⁺ в исследуемой воде и контрольной пробе находят по разности: C (Fe²⁺) = C (Fe³⁺+Fe²⁺) – C (Fe³⁺)

Таблица №5

Данные по анализу содержания железа сульфосалициловым методом.

Сравнить концентрацию общего содержания железа с нормами ПДКдля хозяйственно – бытовых целей. Если нормы ПДК превышены, предложите методы обезжелезивания воды.

Контрольные вопросы

1.В каких формах содержится железо в подземных и наземных водах? Что происходит с соединениями железа при выходе подземных вод на поверхность?

2.Перечислите и охарактеризуйте методы обезжелезивания воды. Запишите уравнения идущих реакций.

3.Перечислите причины корректировки железа в воде.

4.Напишите уравнение реакций качественного определения Fe²⁺, Fe³⁺ в растворе. Укажите аналитический сигнал.

5.В чем заключается сущность колориметрического метода анализа, закона Бера, Бугера – Ламберта – Бера, оптической плотности.

Лабораторная работа №8