Спектроскопия резерфордовского обратного рассеяния

Спектроскопия резерфордовского обратного рассеивания - один из наиболее часто используемых методов для количественного анализа состава, толщины, и профилей распределения по глубине тонких пленок или твердых образцов около поверхностной области. В спектроскопии резерфордовского обратного рассеяния пучок моноэнергетичных коллимированных легких ионов ( Н⁺ , Не⁺ ) обычно энергией от 0.5 до 2.5 МэВ сталкивается с мишенью и при этом рассматривается число и энергия частиц, рассеявшихся на угол q > 90° (рис. 10).

Этот эксперимент позволяет получать информацию о составе и структурных характеристиках исследуемого материала. Информацию о составе получают из энергетических характеристик потоков обратно рассеянных частиц. Энергия обратно рассеянных частиц:

Е₁=kЕ₀(1)

где Е₀ - начальная энергия частиц пучка, а k - кинематический фактор, определяющий долю энергии, переданной ионом атомам твердого тела и равный

(2)

Рис. 10. Схема экспериментальной установки резерфордовского обратного рассеяния. 1- пучок первичных ионов; 2-коллиматоры; 3- исследуемый образец; 4- обратно рассеянный пучок ионов; 5- детектор.

Как видно из уравнения, величина k зависит от массы используемых ионов, массы частиц мишени и угла рассеяния. Эта величина определяет разрешение по массе: чем больше k, тем больше разрешение.

Приведенные уравнения справедливы для рассеяния ионов атомами поверхности. Однако рассеяние может происходить от атомов, расположенных на некоторой глубине. Это наблюдается в уширении соответствующих пиков энергии на спектре. На (рис. 11 а) продемонстрирован схематический спектр, полученный при рассеянии ионов He⁺ от пленки Ni на поверхности Si. Ширина пика соответствует толщине пленки Ni. На (рис. 11 б) показан спектр от той же пленки после реакции образования фазы Ni₂Si. По уменьшению высоты пика Ni можно судить об уменьшении концентрации данного элемента в пленке. По ширине пика Ni и ступеньки на пике Si можно судить о толщине силицидной пленки. На спектре также следует обратить внимание, что пик соответствующий более легкому Si лежит левее пика, соответствующего более тяжелому Ni. Для поверхностного анализа РОР необходимо, чтобы масса поверхностных атомов была значительно выше, чем масса атомов подложки. Только тогда чувствительность РОР будет сопоставима с чувствительностью ЭОС и РФЭС, до ~10-3 атомного слоя. Получение химической информации в методе РОР невозможно.

Рис. 11. Схематические спектры обратного рассеяния ионов He⁺ от 100-нм пленки Ni на Si (A) и после реакции образования Ni₂Si (B).

Если направление распространения пучка ионов устанавливается почти параллельно плотно упакованным цепочкам атомов, ионы пучка будут направляться потенциальным полем цепочки атомов в кристалле, результатом этого будет волнообразное движение частиц, при котором каналированные ионы не могут подойти к атомам в цепочках ближе, чем на 0.1-0.2 Е. Этот процесс называется каналированием. В результате этого вероятность обратного рассеяния ионов резко уменьшается (примерно на два порядка). Вследствие чего повышается чувствительность рассеяния к незначительному содержанию примеси на поверхности. Очень важно, что происходит полное взаимодействие пучка с первыми монослоями твердого тела. Это “поверхностное взаимодействие” приводит к улучшению разрешения по глубине в таких экспериментах. На рис. 12 представлены спектры обратного рассеяния для случаев каналированного и неканалированного пучков.

Рис. 12. Случайный и каналированный RBS спектры (а); угловая ширина канала (b).

Уменьшение выхода обратного рассеяния отражает степень совершенства кристаллической структуры мишени, для чего вводят величину “нормированный минимальный выход” c_min, который определяется как отношение числа обратно рассеянных частиц в узком энергетическом “окне” (вблизи поверхности кристалла) “каналированного” и “случайного” спектров (как показано на рис.9 а, c_min = Н_а/Н).

Метод каналированного обратного рассеяния часто используется для исследования разориентированных кристаллических решеток путем измерения доли атомов, для которых каналы закрыты, а также для измерения толщины аморфных пленок на кристаллических подложках.

Для формирования пучка высокоэнергетических ионов используется обычно электростатический акселератор Ван де Граафа. Ускорители обычно производят ионы в нескольких зарядовых состояниях. Поэтому пучок пропускается через поле магнита. Выделенный по массе и заряду пучок затем поступает в сверхвысоковакуумную среду через раздельно откачиваемые апертуры и направляется к мишени электростатическими или магнитными линзами. Размер пучка фокусируется до ~1 мм². При обычном эксперименте ионы падают на поверхность под нормальным углом. В экспериментах по каналированию, плоскость образца поворачивается относительно падающего пучка. Угол отражения на практике выбирается 170^о. Для регистрации ионов используются твердотельные детекторы, кремниевые детекторы с поверхностным барьером или планарные пассивированные имплантированные кремниевые детекторы. Последние используются для получения лучшего разрешения с ионами He⁺ or H⁺ энергией1-2 МэВ (приблизительно 10 кэВ по сравнению с 15 кэв для детекторов с поверхностным барьером). Сигнал детектора, пропорциональный энергии попадающей в него частицы, усиливается и раскладывается по энергиям в многоканальном анализаторе.

Анализ спектров производится компьютерным симулированием. Наиболее часто используемая программа RUMP. Точность в результатах РОР составляет ~3% для поверхностной плотности и <1% для стехиометрических отношений.

РОР широко используется для исследования повреждений при ионной имплантации и отжиге, получения примесных профилей, исследования многослойные системы, выращенных молекулярно-пучковой эпитаксией или химическим осаждением из газовой фазы, формирования силицидов и барьерных слоев для контактных систем.