Раздел 3. ПРОГРАММА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Введение.
IV. Цели и задачи аналитической химии. Понятие о качественном и количественном анализе.
V. Процедура химического анализа: выбор метода, отбор и подготовка пробы, измерения, обработка и оценка точности результатов. Аналитический сигнал. Селективность анализа.
Раздел 3.1. Метрология.
II. Значащие цифры и правила округления. Округления при арифметических действиях.
III. Виды погрешностей (систематическая и случайная, абсолютная и относительная).
III.Использование метода наименьших квадратов (МНК) для определения коэффициентов уравнения прямой. Влияние количества экспериментальных точек на воспроизводимость определяемых коэффициентов прямой. Линеаризация градуировочной зависимости.
IV.Правильность и воспроизводимость анализа. Погрешность анализа. Источники погрешностей.
V. Обработка экспериментальных данных. Понятие о нормальном распределении.
Раздел 3.2. Методы Разделения и концентрирования веществ.
II. Декантация, центрифугирование, фильтрование, перекристаллизация.
III. Методы испарения: дистилляция, упаривание, выпаривание, возгонка (сублимация).
III. Методы осаждения. Применение органических и неорганических реагентов для осаждения. Разделение путем установления различных значений рН, образования комплексных соединений и применения окислительно-восстановительных реакций. Использование маскирования.
III. ПР. Растворимость.
III. Управляемая кристаллизация (зонная плавка), диализ и электродиализ, пробирная плавка (для концентрирования благородных металлов).
V. Фракционная перегонка.
V. Сорбция (физическая адсорбция, хемосорбция).
V. Типы сорбентов (активные угли, кремнеземы).
VI. Основные количественные характеристики: константа распределения, коэффициент распределения, степень извлечения, фактор Разделения, коэффициент концентрирования.
VI. Экстракция. Периодическая, непрерывная и противоточная экстракция. Зависимость степени извлечения веществ после n-кратной экстракции. Типы экстрагентов и экстрагирующихся соединений. Условия экстракции неорганических и органических соединений.
VI. Сорбция. Механизмы сорбции: распределение веществ между двумя несмешивающимися фазами).
VI. Типы сорбентов: ионообменники, хелатообразующие и специфические сорбенты).
VII. Построение зависимости коэффициента распределения различных веществ от рН. Применение экстракции для изучения равновесий.
Раздел 3.3. Качественное определение неорганических катионов и анионов в растворах
I. Обнаружение катионов Н*, NH4+, Са2+, Ва2+. Обнаружение анионов ОН", СО32", Сl-, SO42".
II. Обнаружение катионов Al3+, Zn2+, Fe2+, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Cr3+, Обнаружение анионов F", Br', I-, НСОз".
III.Обнаружение катионов Mg2+, Li+, Sr2*, Ag+, Hg2+, Hg22+. Обнаружение анионов SO32", S2O32", S2\ PO43" (в том числе гидратированные формы).
IV.Обнаружение катионов Na+, K+, Со2+, Мn2+. Обнаружение анионов NO2", IОз", С1О3; CrO42", Сг2О72'-.
IV.Окрашивание пламени.
V. Обнаружение катионов Ti4+, Bi3+,Sb3+ Cd2+, Sn2+, Sn4+. Обнаружение анионов CH3COO", NO3", SCN".
VI.Обнаружение катионов W(VI),V(V), Mo(VI), Ni(II). Обнаружение анионов ванадатов и боратов.
Раздел 3.4. Качественные реакции на органические вещества.
V. Обнаружение алкенов, алкинов, спиртов, фенолов, галогенпроизводных, альдегидов и кетонов, аминов, аминокислот.
Раздел 3.5. Методы количественного анализа.
Раздел 3.5.1. Химические методы.
III. Гравиметрия. Сущность метода, его применение. Требования к осадкам. Загрязнение и старение осадка. Правильность и воспроизводимость метода. Примеры практического использования.
VI. Термогравиметрический анализ.
Раздел 3.5.2.Титриметрические методы.
I. Способы выражения концентраций растворов в титриметрии (титр, молярная концентрация, молярная концентрация, мольная доля). Кислотно-основные индикаторы.
IV. Виды кривых титрования. Скачок титрования. Точка эквивалентности и конечная точка титрования.
V. Методы титриметрического анализа. Виды титриметрических определений: прямое и обратное, косвенное титрование.
V. Первичные стандарты, требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты. V. Окислительно-восстановительное титрование. Иодометрия и иодиметрия, броматометрия, хромометрия.
V. Осадительное титрование. Построение кривых титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы.
V. Построение кривых титрования. Влияние величины констант кислотности или основности, концентрации кислот или оснований, температуры на характер кривых титрования. Кислоты и основания (Й.Бренстед, Г.Льюис). Сопряженные кислоты и сопряженные основания. Константа кислотности рКа, константа основности рКь.
V. Факторы, влияющие на характер кривых титрования: концентрация ионов водорода, комплексообразование, ионная сила. Способы определения конечной точки титрования; индикаторы.
VI. Комплексометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплексометрии. Использование аминополикарбоновых кислот в комплексонометрии. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы. Способы комплексонометрического титрования: прямое, обратное, косвенное.
VII. Кислотно-основное титрование в неводных средах.
Раздел 3.5.3.Кинетичекие методы анализа.
VII. Сущность кинетических методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических методов.
Раздел 3.6. Инструментальные методы.
Раздел 3.6.1.Электрохимические методы.
IV. Электролиз.
V. Электрохимические ячейки.
VI. Амперометрическое титрование. Виды кривых титрования.
VII. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы.
VII. Общая характеристика электрохимических методов. Классификация. VII. Электрофорез.
Раздел 3.6.2.Хроматография.
VI. Хроматография как метод Разделения и анализа веществ. Сущность метода. Опыты Цвета.
VI. Бумажная, тонкослойная хроматография.
VII. Основные понятия в хроматографии. Общие сведения о детекторах. Характеристики хроматограмм.
VII. Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз и по механизму Разделения.
Газовая, жидкостная, ионообменная хроматография. VII. Значение хроматографии в аналитической химии.
Раздел 3.6.3.Спектральные методы.
III. Понятие "спектр". Спектры испускания и поглощения. Интенсивность спектральной линии. Спектроскопия и спектрометрия.
VI. Молекулярная спектроскопия. Абсорбционная молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия). Спектры поглощения молекул. Основной закон светопоглощения (закон Бутера-Ламберта-Бера).
VI. Применение спектроскопии в УФ- и ИК-диапазонах при идентификации органических веществ.
VI. Масс-спектрометрия. Основные понятия. Масс-спектр и его интерпретация.
VII. Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах 'Н (ПМР) и 13С. Химический сдвиг. Применение метода для определения структур молекул органических веществ.
VII. Атомная спектроскопия. Атомно-абсорбционная и рентгеновская спектроскопия.
VII. Люминесцентная спектроскопия.
VII.Сущность современных вариантов масс-спектрометрии. Хромато-масс-спектрометрия. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (элементный анализ). Лазерная микрозондовая масс-спектрометрия. Значение масс-спектрометрии в аналитической и органической химии.
|