Фармацевтического факультета по токсикологической химии к практическому занятию №6-11 (5 курс, 9 семестр)
ТЕМА: Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых минерализацией. Подготовка биологических образцов к исследованию. Методы изолирования. Техника минерализации. Денитрация минерализата.
1. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:
1) Экология окружающей среды и распространенность отравлений соединениями тяжелых металлов и мышьяка. Перечень «металлических ядов», подлежащих судебно-химическому исследованию. Токсичность и физико-химические свойства.
2) Токсикокинетика. Всасывание соединений тяжелых металлов, распределение, механизм связывания в организме, выделение. Клиника отравлений, клиническая диагностика.
3) Изолирование «металлических ядов» из биологических объектов. Объекты исследования. Правила отбора и направления объектов на анализ. Условия транспортировки и хранения. Консервирование объектов. Первичная подготовка. Методы изолирования соединений тяжелых металлов и мышьяка из биологических образцов (сухое озоление, влажное озоление, другие методы). Общие и частные методы изолирования. Сущность методов. Достоинства и недостатки. Выбор метода и условий изолирования. Техника проведения минерализации концентрированными кислотами. Подготовка минерализата к исследованию.
4) Методы анализа тяжелых металлов. Дробный метод анализа. Сущность метода. Особенности. Принципы и способы разделения ионов металлов (жидкость-жидкостная экстракция хелатов металлов, ионных ассоциатов, реакции осаждения, комплексообразования и пр.). Органические реагенты в дробном методе анализа. Характеристика реагентов, условия проведения реакций, химизм. Методология дробного метода анализа металлов. Комплексное использование химических и микрокристаллических реакций. Дробный анализ на отдельные ионы. Количественное определение.
5) Современные методы разделения и определения ионов металлов. Использование атомно-абсорбционной спектроскопии и других спектральных методов при определении «металлических ядов».
6) Интерпретация результатов химико-токсикологического анализа с учетом естественного содержания металлов в организме.
7) Химико-токсикологический анализ соединений бария, свинца, марганца, хрома.
8) Химико-токсикологический анализ соединений серебра.
9) Химико-токсикологический анализ соединений цинка, кадмия, меди.
10) Химико-токсикологический анализ соединений сурьмы, мышьяка, висмута.
11) Химико-токсикологический анализ соединений ртути.
2. Целевые задачи:Рассмотреть основы метода минерализации «металлических» ядов. Рассмотреть схему дробного анализа «металлических» ядов». Рассмотреть основы применения солей диэтилдитиокарбаминовой кислоты как хелатообразующего агента, методологию обнаружения ионов сурьмы, висмута. Рассмотреть классификацию неорганических и органических соединений ртути. Химико-токсикологический анализ на примере этилмеркурхлорида.
| Студент должен знать:
| Литература:
| | 1. Связывание «металлических ядов» биологическим материалом.
2. Методы минерализации.
3. Сухое озоление и метод сплавления.
4. Окислители, применяемые для минерализации.
5. Отбор и подготовка проб биоматериала для минерализации.
6. Меры предосторожности при минерализации.
7. Разрушение биоматериала азотной и серной кислотами.
8. Техника минерализации кислотами.
9. Разрушение биоматериала пергидролем и серной кислотой.
10. Дробный метод и систематический ход анализа.
11. Маскировка ионов в дробном анализе.
12. Строение диэтилдитиокарбаминой кислоты.
13. Строение дитизона.
14. Реактивы, применяемые в дробном методе анализа.
· Цианиды.
· Фториды.
· Тиосульфаты.
· Гидроксиламин.
· Тиомочевина.
· Глицерин.
· Комплексон III.
· Лимонная кислота.
· Винная кислота и ее соли.
15. Исследование минерализата на барий.
16. Реакция восстановления сульфата бария.
17. Обнаружение ионов бария в его соединениях по реакции с хроматом калия.
18. Реакция с серной кислотой.
19. Применение и токсичность бария и его соединений.
20. Исследование минерализата на свинец.
21. Реакция с иодидом калия.
22. Реакция с хроматом калия.
23. Реакция с сероводородной водой.
24. Реакция с серной кислотой.
25. Выделение из минерализата свинца.
26. Реакция с хлоридом цезия и иодидом калия.
27. Реакция с ацетатом меди и нитритом калия.
28. Применение и токсичность свинца и его соединений.
29. Реакция с периодатом калия для марганца.
30. Реакция с персульфатом аммония.
31. Применение и токсичность марганца и его соединений.
32. Реакция Зангер-Блека.
33. Аппарат Зангер-Блека.
34. Реакция с р-ром диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине и аппарат для обнаружения мышьяка при помощи этой реакции.
35. Реакция Марша.
36. Аппарат Марша.
37. Применение и токсичность мышьяка и его соединений.
38. Исследование минерализата на серебро.
39. Реакция с хлоридом дитизона.
40. Реакция с азотной кислотой.
41. Реакция с иодидом калия.
42. Реакция с тиомочевинной и пикратом калия.
43. Применение и токсичность серебра и его соединений.
44. Исследование минерализата на хром.
45. Реакция с надхромовой кислотой.
46. Реакция с дифенилкарбазидом.
47. Обнаружение хромат-ионов в присутствии перманганат-ионов.
48. Применение и токсичность хрома и его соединений.
49. Реакцию с тиомочевинной на висмут.
50. Реакцию с оксином на висмут.
51. Выделение ионов висмута из минерализата.
52. Реакцию с бруцином и бромидом калия на висмут.
53. Реакцию с хлоридом цезия и иодидом калия на висмут.
54. Строение диэтилкарбаминой кислоты. Химизм процесса.
55. Реакцию с сульфидом натрия на кадмий.
56. Выделение ионов кадмия из минерализата.
57. Реакцию с бруцином и бромидом калия на кадмий.
58. Реакцию с пиридином и бромидом калия на кадмий.
59. Реакцию с дитизоном на цинк.
60. Выделение из минерализата ионов цинка.
61. Реакцию с гексацианоферратом калия (III) на цинк..
62. Реакцию с тетрароданомеркуратом аммония на цинк.
63. Выделение ионов меди из минерализата.
64. Реакцию с пиридин-роданидным реактивом на медь.
65. Реакцию с тетрароданомеркуратом аммония на медь.
66. Реакцию с малахитовым зеленым на сурьму.
67. Реакцию с тиосульфатом натрия на сурьму.
68. Выделение ионов сурьмы из минерализата.
69. Выделение ионов таллия из минерализата.
70. Реакцию с малахитовым зеленым на таллий.
71. Токсикологическое значение и метаболизм всех изучаемых токсикантов.
72. Применение и токсичность ртути и ее соединений.
73. Как проводят деструкцию биоматериала.
74. Для чего добавляют этиловый спирт в деструктат.
75. Что добавляют в деструктат для удаления азотной и азотистой кислот.
76. Методику деструкции органов трупов.
77. Деструкцию органических веществ в моче и крови.
78. Обнаружение ртути в деструктате.
79. Реакцию с дитизоном.
80. Реакцию со взвесью иодида меди (I).
81. Количественный анализ методом визуальной колориметрии и экстракционной фотометрии.
82. Как строить калибровочный график.
83. Суть методов визуальной колориметрии и экстракционной фотометрии.
Студент должен уметь:
1. Проводить сухое озоление и метод сплавления.
2. Отбирать и подготавливать пробы биоматериала для минерализации.
3. Разрушать биоматериал азотной и серной кислотами.
4. Выполнять технику минерализации кислотами.
5. Разрушать биоматериал пергидролем и серной кислотой.
6. Проводить дробный метод и систематический ход анализа.
7. Проводить маскировку ионов в дробном анализе.
8. Проводить все реакции на барий.
9. Проводить все реакции на свинец.
10. Проводить все реакции на серебро.
11. Проводить все реакции на марганец.
12. Проводить все реакции на хром.
13. Проводить все реакции на мышьяк.
14. Проводить исследование минерализата на определяемые «металлические яды».
15. Выполнять реакцию с тиомочевинной на висмут.
16. Выполнять реакцию с оксином для висмута..
17. Выделять ионы висмута из минерализата.
18. Выполнять реакцию с бруцином и бромидом калия. на висмут.
19. Выполнять реакцию с хлоридом цезия и иодидом калия на висмут.
20. Выполнять реакцию с сульфидом натрия на кадмий.
21. Выделять ионы кадмия из минерализата.
22. Выполнять реакцию с бруцином и бромидом калия на кадмий.
23. Выполнять реакцию с пиридином и бромидом калия на кадмий.
24. Выполнять реакцию с дитизоном на цинк.
25. Выделять из минерализата на цинк.
26. Выполнять реакцию с гексацианоферратом калия (III) на цинк.
27. Выполнять реакцию с тетрароданомеркуратом аммония на цинк.
28. Выделять ионы меди из минерализата.
29. Выполнять реакцию с пиридин-роданидным реактивом на медь.
30. Выполнять реакцию с тетрароданомеркуратом аммония на медь.
31. Выполнять реакцию с малахитовым зеленым на сурьму.
32. Выполнять реакцию с тиосульфатом натрия на сурьму.
33. Выделять ионы сурьмы из минерализата.
34. Выделять ионы таллия из минерализата.
35. Выполнять реакцию с малахитовым зеленым на таллий.
36. Проводить деструкцию биоматериала.
37. Деструкцию органических веществ в моче и крови.
38. Проводить обнаружение ртути в деструктате.
39. Проводить реакцию с дитизоном.
40. Проводить реакцию со взвесью иодида меди (I).
41. Проводить количественный анализ методом визуальной колориметрии и экстракционной фотометрии.
42. Работать с фотоэлектроколориметром.
43. Уметь рассчитывать содержание ртути в биоматериале.
44. Выбирать способы пробоподготовки и изолирования (выделения) токсикантов;
45. Обосновать способы количественного определения выбранного Вами метода анализа.
46. Представить интерпретацию полученных результатов.
47. Дать заключение.
|
Основная
1. Токсикологическая химия. Аналитическая токсикология: учебник / под ред. Р.У. Хабриева, Н.И. Калетиной.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2010.- 752с.
2. Токсикологическая химия: учебник для вузов / под ред. Т.В. Плетеневой.- изд. 2-е, испр. и доп.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005.- 512с.
3. Токсикологическая химия: электронный учебник / Н.И. Калетина, Е.А. Симонов.- М.: Русский врач, 2005. (CD-версия)
Дополнительная
4. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие / В.Г. Беликов.- изд. 3-е.- М.: Медпресс-информ, 2009.- 616 с.
5. Кукес, В.Г. Клиническая фармакология и фармакотерапия: учебник / В.Г. Кукес, А.К. Стародубцев.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2006.- 640 с.
6. Фармакология: учебник для фарм. вузов / под ред. Р.Н. Аляутдина.- 3-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007.- 592с.
7. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник / Ю.Я. Харитонов.- изд. 2-е.- М.: Высшая школа, 2001.- в 2 книгах.
| III. Задания для самостоятельной работы по изучаемой теме.
1) Дайте определение следующим терминам:
· токсикокинетика;
· всасывание;
· распределение;
· выведение;
· эссенциальные и токсичные микроэлементы;
· методы минерализации;
· сухое озоление и метод сплавления;
· минерализат;
· «металлические» яды;
· металло-лигандный гомеостаз;
· перечислите неорганические и органические соединения ртути;
· структурная формула этилмеркурхлорида;
· перечислите алкилртутные соли, указать их свойства, применение.
2) Заполнить пустоты соответствующими микроэлементами:
|