Ароматические лекарственные препараты
Лабораторная работа 2.3.2.1
Установление подлинности и количественное определение препарата
резорцина.
Определение подлинности
1.При добавлении к 10 мл раствора препарата (1:200) 3 капель раствора хлорида железа (ІІІ) появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее от прибавления раствора аммиака в буровато-жёлтое.
2.При сплавлении в фарфоровой чашке нескольких кристаллов резорцина с избытком фталевого ангидрида образуется плав жёлто-красного цвета. При растворении плава в растворе гидроксида натрия появляется интенсивная зелёная флуоресценция.
Количественное определение
Около 0.2 г препарата (точная масса) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят водой объём до метки. Переносят 20 мл этого раствора в склянку для бромирования вместимостью 250 мл, прибавляют 40 мл 0.1 Н раствора бромата калия, 10 мл 50%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора иодида калия, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 мин в тёмном месте. После этого добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся йод 0.1 н. раствором тиосульфата натрия. Параллельно проводят контрольный опыт.
KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 → 3Br2 + 3K2SO4 + 3H20
Br2 + 2KI → I2 + 2KBr
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0.001835 г резорцина, которого в препарате должно быть не менее 99.0%.
Лабораторная работа 2.3.2.2
Установление подлинности и количественное определение препарата
кислота бензойная.
Определение подлинности
Раствор 0.02 г препарата в 1.5 мл 0.1 н. раствора гидроксида натрия даёт характерную реакцию на бензоаты. К 2 мл нейтрального раствора (0.01-0.02 г бензоат иона) прибавляют 0.2 мл раствора хлорида железа (ІІІ). Образуется осадок розовато-жёлтого цвета.
6C6H5COONa + 2FeCl3 + 10H2O → (C6H5COO-)3Fe3+.Fe(OH)3.7H2O↓ +
+ 3C6H5COOH + 6NaCl
Количественное определение
Около 0.2 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину этанола и титруют с тем же индикатором 0.1 н раствором гидроксида натрия до розового окрашивания:
1 мл 0.1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0.01221 г кислоты бензойной, которой в препарате должно быть не менее 99.5%.
Лабораторная работа 2.3.2.3
Установление подлинности и количественное определение препарата
натрия бензоата.
Определение подлинности
1. К 2 мл нейтрального раствора (0.01 – 0.02 г бензоат-иона) прибавляют 0.02 мл раствора хлорида железа (ІІІ); появляется осадок розовато-жёлтого цвета (см. работу 2.3.1.2).
2. Испытание на ион Na+ - по пожелтению пламени.
3. Растворяют 0.25 г натрия бензоата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой до постоянной массы. Температура плавления образовавшейся бензойной кислоты должна быть 120-124.5оС.
Количественное определение
Около 1.5 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл воды в колбе с притёртой пробкой вместимость 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0.5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают):
1 мл 0.5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0.07205 г натрия бензоата, которого в пересчёте на сухое вещество должно быть не менее 99.
Лабораторная работа 2.3.2.4
Установление подлинности и количественное определение препарата
кислота салициловая
Определение подлинности
1. Растворяют 0,01 г препарата в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют каплю раствора FeCl3 – появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной соляной кислоты, и не исчезающее от прибавления нескольких капель уксусной кислоты.
2. К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 2 капли раствора формальдегида и нагревают. В результате образуется ауриновый краситель, имеющий красное окрашивание:
3. нагревают 0,1 г препарата с 0,3 г цитрата натрия – ощущается запах фенола.
Количественное определение
Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с этим же индикатором 0,1 н. Раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,01381 г кислоты салициловой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Лабораторная работа 2.3.2.5
Установление подлинности препарата кислоты ацетилсалициловой
1. Около 0,5 г препарата кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой. Выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл конц. серной кислоты. Появляется запах этилацетата. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (ІІІ) – появляется фиолетовое окрашивание (см. кислоту салициловую).
СН3СООН + С2Н5ОН → СН3СООС2Н5 + Н2О
2. Помещают в фарфоровую чашку 0,2 г препарата, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды – ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина – появляется розовое окрашивание (см. кислоту салициловую).
Лабораторная работа 2.3.2.6
Установление подлинности и количественное определение препарата
парацетамола.
Определение подлинности
|