Вывод: ЛФ соотв. своему наименованию.

Количественный анализ. Алкалиметрия, вар. нейтрализации. Основан на кислотных св-вах ЛП.

Титрант – раствор NaOH, индикатор – метиловый оранжевый

Методика:2 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап. метилоранжа и титровать раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до желтой окраски.

М. м. (HCl) = 36,5

HCl + NaOH = NaCl + H₂O

f = 1

Расчет титра:

Т (НСl) = = = 0,04398 г/мл

1 мл 0,1н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,04398 г 8,3%-ной НСl.

Расчет допустимых норм отклонений:

3,0 в 100 мл.

По рецепту выписано 100 мл микстуры.

Х = 3,0 (по рецепту)

3,0 ± 4% ± 0,12; 2,88 £ Х £ 3,12

Формула расчета:

X ( HCl) = , Vт= ; Vт=1,36 мл

Х(HCl) - масса определяемого лекарственного вещества, г;

V(NaOH) - объем титранта NaOH, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки титранта;

Т(HCl) - титр HCl по NaOH;

V₁ - объем лекарственной формы, мл

а (лф) - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.

Задача №5

Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 3% - 100 ml

D.S. 1 ст. ложку на стакан воды. Полоскание.

· Количественный анализ провести методом перманганатометрии. Дать обоснование метода

· Написать уравнения реакций

· Рассчитать содержание пероксида водорода в лекарственной форме

ОТВЕТ: На анализ поступила ЖЛФ для наружного применения – раствор пероксида водорода 3%, полоскание. Согласно приказа МЗ РФ №214 провожу следующие виды контроля:

Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем: 100мл ± 3% ± 3мл; 97мл ≤ х ≤103мл

Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

Р-ия образования надхромовых кислот. К 0,5 мл лекарственной формы прибавить 5 капель разбавленной серной кислоты, 3 капли раствора дихромата калия, 0,5 мл эфира, встряхнуть. Образуются надхромовые кислоты, которые извлекаются в эфир. Эфирный слой окрашивается в синий цвет:

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ → H₂Cr₂O₇+ K₂SO₄

Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

Количественное определение: Метод перманганатометрии. Метод основан на способности перекиси водорода окисляться перманганатом калия в кислой среде (на восст. св-вах ЛП).

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5O₂ + 8H₂O

H₂O₂ – 2e = H₂O + 2H⁺,

f = ½

Методика:2 мл лекарственной формы (пипеткой Мора) поместить в мерную колбу на 100 мл, довести водой очищенной до метки. 5 мл полученного разведения поместить в колбу для титрования, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты. Титровать раствором калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5KMnO₄) до розовой окраски.М.м. (H₂O₂) = 34,01 г/моль

Т (H₂O₂) =

Т (H₂O₂) = = 0,001701 г/мл

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7-3,3%.

Формула для расчета:

X(%) = ,

где V(KMnO₄) - объем титранта, мл;

k – поправочный коэффициент;

Т(H₂O₂) – титр пероксида водорода;

V(колбы) – объем мерной колбы, мл;

V(пипетки) –аликвота, взятая для разведения, мл.

а – навеска, взятая для титрования, мл;

Задача №6

Rp: Sol. Natrii chloridi 0,9% - 200 ml

Sterilisetur!

D.S. Внутривенно капельно

· Количественный анализ провести методом аргентометрии (вариант Мора) Дать обоснование метода

· Написать уравнения реакций

· Сделать расчет допустимых норм отклонений

· Рассчитать содержание натрия хлорида в лекарственной форме

ОТВЕТ: На анализ поступила жидкая лекарственная форма для внутривенного применения – раствор натрия хлорида 0,9% - 200 ml. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический контроль: раствор натрия хлорида - бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей. Допустимая норма отклонений на объем 200 мл ±2% = 4 мл, 196 ml ≤ X ≤ 204ml

Вывод: объем соответствует выписанному в рецепте.

Химический контроль проводят на наличие катиона Na⁺ и аниона Cl^-

Na⁺

1. Пирохимическая реакция - при внесении графитового стержня, смоченного в растворе натрия хлорида в бесцветную часть пламени спиртовки, оно окрашивается в желтый цвет.

2. Р-ия осаждения:

Na₂S₂O₃+Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈]+CH₃COOH+9H₂O=NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]*9H₂O ↓+H₂S₂O₃ (желтый осадок)

3. Р-ия осаждения с калия гексагидроксостибатом.

Na⁺ + [ Sb(OH)₆]^- →Na[ Sb(OH)₆]↓ (в нейтрал. среде – белый крист. осадок)

Cl^-

1. Р-ия осаждения с AgNO₃

Cl^-+ Ag⁺ →AgCl↓ (белый творожист., р-м в аммиаке, нерастворим в азот.к-те)

AgCl +2NH₄OH→[Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию

Количественный анализ. Метод аргентометрии. Вариант Мора.