На анализ поступила субстанция левомицетина.

Laevomycetinum D-(-) трео-1-n –нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3.

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический: Белый или белый со слабым желтовато-зеленым оттенком кристаллический порошок без запаха, мало растворим в воде, легко – в спирте.

Химический: Реакция с раствором NaOHоснована на образовании аци-соли, гидролитическом расщеплении и восстановительной минерализации.

При нагревании вначале появляется жёлтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое (аци-соль). При кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и образуется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению лакмусовой бумаги, смоченной водой.

К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.

Количественный анализ: Метод спектрофотометрии. Метод основан на законе Бугера-Ламберта-Бера. Поглощение раствора при длине волны 278 нм прямо пропорционально концентрации левомицетина в растворе за счет наличия в его структуре ароматической системы.

А=E_1см^1% *l*c(%).

Формула расчета:

А –оптическая плотность исследуемого раствора левомицетина (0,594)

E_1см^1% = 297 (удельный показатель поглощения левомицетина, поглощение 1% раствора в кювете толщиной 1 см).

Заключение о соответствии требованиям ГФ (98-102%)

Задача №13

На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.

Acidum nicotinicum

Пиридинкарбоновая-3 кислота

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический контроль.Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Химический контроль

a)Р-ия разложения. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.

⁺ Na₂CO₃→ + CO₂­

б)Р-ия КО с солями меди. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

⁺ CuSO₄ ^{→ +} H₂SO₄

в)Р-ия КО с роданидом аммония. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

⁺ CuSO₄ + 2NH₄SCN → ^{+ (}NH₄) ₂SO₄

Количественный анализ. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, инд. Фенолфталеин

Методика.Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.

Расчет титра:

Т (C₆H₅NO₂) = = = 0,01231 г/мл

1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C₆H₅NO₂, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Формула расчета:

X % (C₆H₅NO₂) = ;Vт=

X % (C₆H₅NO₂) - содержание кислоты никотиновой, %

V(NaOH) - объем титранта, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

T(C₆H₅NO₂) - титр никотиновой кислоты;

а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.

Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.

Задача №14

Кислота ацетилсалициловая Acidum acetуlsalicylicum

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты. Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

Физический контроль.Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

Химический контроль.

а)Р-ия щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание

(белый кристаллический)

(запах)

б)Р-ия кислотного гидролиза с послед. идентификацией продуктов гидролиза (конденсация с альдегидом). 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты - появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

а)Р-ия окисления. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO₃); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.

5SO₂ + 2KIO₃ = I₂¯ + K₂SO₄ + 4SO₃

б)Р-ия разложения с минеральными кислотами при нагревании. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.

в)Пирохимическая р-ия на Na:соль, внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает ее в желтый цвет.

Количественное определение. Йодометрия.Основан на окислении ЛП.

При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата.

S⁺⁴ – 2e = S⁺⁶ ; f = ½

Методика:Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 10 мл этанола, 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.

М.м. (анальгина водного) 351,36.

Т = = = 0,01667 г/мл

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01757 г C₁₃H₁₆N₃NaO₄S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%

Формула расчета:

Х% = ,

V(I₂) – объем I₂, пошедшего на титрование, мл

К = поправочный коэффициент

Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл)

а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г

Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%.