D.S. Для проводниковой анестезии

· Количественный анализ провести методом аргентометрии (вариант Фаянса). Дать обоснование метода

· Написать уравнения реакций

· Сделать расчет допустимых норм отклонений

· Рассчитать содержание новокаина в лекарственной форме

ОТВЕТ: На анализ поступил стерильный раствор новокаина для проводниковой анестезии. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем:100мл ± 3% ± 3мл; 97мл ≤ х ≤103мл

Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

а)Р-ия осаждения основания новокаина(более сильное основание (NaOH) вытесняет более слабое органическое основание (новокаин), нерастворимое в воде (бесцветные маслянистые капли):

б)Р-ия диазотирования с последующим азосочетанием ( на первичную ароматическую аминогруппу)

(вишнево-красное)

В)Р-ия осаждения на Cl

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃(белый творожистый осадок, р-м в р-рах аммиака, нерастворим в азот.к-те)

Ag Сl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂] Сl + 2H₂О

Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

Количественное определение: Метод Аргентометрии (вариант Фаянса).

Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

А)Р-ия диазотирования с последующим азосочетанием (на первичную ароматическую аминогруппу)

(вишнево-красное)

Б)Р-ия комплексообразования )на кислот. Св-ва ЛП)

2 + CuSO₄ → ↓ + 2Na₂SO₄(голубовато-зеленый; не измен. при стоянии)

в)Пирохимическая реакция: соли Na⁺ окрашивают бесцветную часть пламени спиртовки в желтый цвет.

Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

Количественное определение:Метод кислотно-основного титрования(ацидиметрия). Основан на основных свойствах ЛП. Титрование проводят с разведением, так как содержание сульфацила-натрия >5%

Титрант – HCl, индикатор – метилоранжевый и метиленовый синий

f = 1

+HCl→NaCl+

Методика:1 мл ЛФ (пипетка Мора) в мерную колбу на 50 мл и довести водой до метки. 5 мл разведения (пипетка Мора)+2 кап. метилоранжа и 1 каплю метиленового синего. Титровать раствором кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) до сиреневой окраски.

М.м. (сульфацила натрия) = 254,24 г/моль

Расчет титра

= = 0,02542 г/мл

1 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия.

Расчет допустимых норм отклонений на 2,0 сульфацила – натрия, прописанного в рецепте:

2,0 ± 5% = 0,1; 1,9 ≤ х ≤2,1

Формула для расчета:

X (г) = ; ;V теор=0,78 мл

где V(HCl) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл;

k – поправочный коэффициент;

Т(сульфацила-натрия) – титр сульфацила-натрия;

V(лф) – объем лекарственной формы, мл;

V(колбы) – объем мерной колбы, взятой для разведения, мл;

V(пипетки) – навеска, взятая для разведения, мл;

а – аликвота, мл.

Задача №11

Вода очищенная

Aqua purificata

Н₂О

М. м. 18,02

Описание.Вода очищенная должна быть бесцветна, прозрачна, без запаха и вкуса.

Для контроля качества очищенной воды ГФ X рекомендует проведение ряда испытаний, определяющих отсутствие или допустимый предел различных примесей.

1)Восстанавливающие вещества.В колбу отмерить 50 мл воды, довести до кипения, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты и 10 капель раствора калия перманганата (0,01 моль/л) и кипятить 10 мин. Не должно быть изменения окраски.

МnО₄^- + 5е- + 8Н⁺→Мn ²⁺ + 4Н₂О

Розовое окрашивание →Бесцветный

2) Диоксид углерода.В пробирку с притертой пробкой поместить равные объемы исследуемой воды и известковой воды. В течение часа не должно быть помутнения.

СО₂ + Са(ОН)₂ = CaCО₃↓ + Н₂О

3) Аммиак.В пробирку отмерить 10 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли реактива Несслера, перемешать. В другую пробирку отмерить 10 мл эталонного раствора и прибавить 2 капли реактива Несслера.

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 2OH^-→5I^- + 2H₂O+

Помутнение в пробирке с исследуемой водой очищенной не должно превышать помутнения эталонного раствора «Б».

4) Хлориды.К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель азотной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора серебра нитрата.

Сl^- + H⁺ + AgNO₃ = Ag Сl↓+ HNO₃

5) Сульфаты.К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель хлороводородной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора бария хлорида. Не должно быть различия между пробирками.

SO₄^2-+2H⁺ + BaCl₂= BaSO₄↓ + 2HCl

6) Кальций.К 10 мл исследуемой воды прибавить по 10 капель раствора аммиака и раствора хлорида аммония, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 3 капли раствора аммония оксалата.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворим в разведенных минеральных кислотах.

Задача №12