Определение КОЭФФИЦИЕНТА полиэлектролитного набухания полимера

Цель работы: Исследование особенностей гидродинамических свойств полиэлектролитов путем определения вязкости водных и водно-солевых растворов полимеров. Определение коэффициента полиэлектролитного набухания.

Оборудование и реактивы

Реактивы: Полимер из ряда: поли-1,2-ДМ-5-ВПМС, поли-ДМАЭМА*ДМС, поли-ДМАЭМА*БХ, по заданию преподавателя, дистиллированная вода, 2N и 4N водный раствор хлорида натрия.

Оборудование: Ультратермостат с точностью установки температуры ±0,1 ⁰С, аналитические весы (точность 0,0001 г), набор разновесов, магнитная мешалка, секундомер, вискозиметр Убеллоде с диаметром капилляра (0,54-0,86)·10^-3 м, резиновая груша, химический стаканчик на 50 мл. – 1 шт, пипетки на 20 мл – 2 шт, на 10 мл – 2 шт, на 5мл – 1 шт, на 2 мл – 1 шт, мерная колба на 50 мл – 1 шт.

Порядок выполнения работы

В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции:

Ø приготовить водный раствор полимера;

Ø определить вязкости водных растворов полиэлектролита различной концентрации;

Ø определить вязкости водно-солевых растворов полиэлектролита различной концентрации.

Ø Определить коэффициент полиэлектролитного набухания полимера по данным о характеристической вязкости водных и водно-солевых растворов полиэлектролита.

В стакан на 50 мл помещают навеску полимера массой 0,2-0,4 г и приливают 20 мл дистиллированной воды. Стакан закрывают полиэтиленовой пленкой и перемешивают на магнитной мешалке до полного растворения навески. Затем переливают полученный раствор в мерную колбу на 50 мл и, несколько раз, ополаскивая стакан, доводят объем раствора в колбе до метки.

В чистый сухой вискозиметр Уббелоде, укрепленный в термостате, наливают 20 мл дистиллированной воды, термостатируют при 30 С^о в течении 15 мин измеряют время ее истечения. Измерения проводят не менее 4 раз, причем отсчеты по секундомеру не должны расходится более чем на 0,2 с. Выливают воду из вискозиметра, вытесняя ее из капилляра с помощью груши. Вискозиметр сушат и устанавливают в термостат.

В сухой вискозиметр помещают 18 мл приготовленного раствора полиэлектролита и измеряют время истечения растворов при различных концентрациях, разбавляя раствор полимера непосредственно в вискозиметре последовательным пятикратным добавлением по 3 мл раствора дистиллированной воды.

По окончании измерений раствор выливают из вискозиметра. Вискозиметр моют и сушат.

По описанной выше методике определяют время истечения 2N раствора NaCl и времена истечения водно-солевых растворов полимера.

Для приготовления растворов в сухой вискозиметр помещают 10 мл исходного водного раствора полимера и 10 мл 4N NaCl. Для дальнейшего разбавления раствора используют 2N раствор NaCl, последовательно добавляя в вискозиметр по 2 мл раствора. Результаты измерений заносят в таблицу 2.1.

Таблица 2.1

Время истечения дистиллированной воды t₀₁= с

Время истечения 2N раствора NaCl t₀₂= с.

По данным таблицы 2.1 на одном графике строят кривые зависимости приведенной вязкости h_пр от концентрации для разбавленных водных растворов полиэлектролита и водно-солевых растворов. График зависимости, имеющий прямолинейный характер, экстраполируют к нулевой концентрации полиэлектролита и находят характеристическую вязкость полимера в водно-солевом растворе [h_с].

Для определения характеристической вязкости полиэлектролита в водном растворе используют уравнение Фуосса.

Используя значения С и h_уд из таблицы 2.1 для водных растворов полимера различных концентраций, рассчитывают отношения С/h_уд и значения С^1/2. Результаты расчетов записывают в таблицу 2.2

Таблица 2.2

По данным таблицы 2.2 строят график зависимости С/h_уд от С^1/2. Имеющий прямолинейный характер график экстраполируют к нулевому значению концентрации полиэлектролита. Величина отрезка, отсекаемого прямой на оси С/h_уд, обратно пропорциональна характеристической вязкости полиэлектролита в водном растворе [h_в].

Определив характеристические вязкости полимера в водном и водно-солевых растворах вычисляют коэффициент полиэлектролитного набухания полимера.

Задание:проанализировать полученные данные по вязкости водных и водно-солевых растворов полиэлектролита и объяснить причины появления эффекта полиэлектролитного набухания.

Отчет должен содержать таблицы с полученными и рассчитанными данными, графики зависимостей η_пр и С/η_уд от концентрации для водных и водно-солевых растворов.

Лабораторная работа № 3

Изучение влияния рН среды на вязкость водного раствора полиэлектролита

Цель работы: Исследование особенностей гидродинамического поведения полиэлектролитов в нейтральных, кислых и щелочных водных растворах.

Оборудование и реактивы

Реактивы: Полимер из ряда: поли-1,2-ДМ-5-ВПМС, поли-ДМАЭМА*ДМС, поли-ДМАЭМА*БХ, по заданию преподавателя, дистиллированная вода, 0,1М водный раствор гидроксида натрия, 1М водный раствор соляной кислоты.

Оборудование: Ультратермостат с точностью установки температуры ±0,1 ⁰С, аналитические весы (точность 0,0001 г), набор разновесов, две обычных бюретки и микробюретка, магнитная мешалка, секундомер, резиновая груша, химические стаканчики на 50 мл – 5 шт, мерная колба на 50 мл – 1 шт, рН-метр со стеклянным и хлорсеребрянным электродами, вискозиметр Убеллоде с диаметром капилляра (0,34-0,54)*10^-3 м.

Порядок выполнения работы

В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции:

Ø приготовить водные растворы полимера с различным значением рН;

Ø определить вязкости полученных водных растворов;

При выполнении работы сначала приготавливают растворы полимера с одинаковой концентрацией полимера, отличающиеся друг от друга по величине рН. Для этого в стакан на 50 мл помещают навеску полимера массой 0,2-0,4 приливают из бюретки 40 мл дистиллированной воды. Стакан закрывают крышкой и перемешивают раствор на магнитной мешалке до полного растворения полимера. Затем в раствор вводят несколько миллилитров раствора щелочи или соляной кислоты, фиксируя при этом рН раствора на рН-метре и количество прилитой щелочи (кислоты). Для того чтобы получить четыре раствора полимера с одинаковой концентрацией полимера и отличающимися рН, объемы растворов должны быть одинаковыми и равными 50 мл. Поэтому после того как к раствору прилита кислота (щелочь), а общий объем раствора еще не достиг 50 мл, из бюретки приливают дистиллированную воду. Так как концентрация ионов водорода (гидроксид-анионов) при разбавлении уменьшается, то рН среды следует поддерживать постоянным, приливая очень малые объемы кислоты (щелочи) из микробюретки. эту операцию повторяют до тех пор пока рН раствора не достигнет требуемого значения, а общий объем раствора - 50 мл. Таким образом, приготавливаются растворы полимера с рН равным 5, 6, 8 и 9. Также приготавливается водный раствор полимера. Для этого в стакан с навеской полимера приливают 20 мл воды, а после полного растворения полимера полученный раствор переливают в мерную колбу на 50 мл и, несколько раз ополаскивая стакан дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки.

Измерения времен истечения растворов проводят, как описано в работе 2, однако разбавление в ходе измерений не производится, т.е. в ходе выполнения работы определяют фактически приведенную вязкость растворов полимера и ее зависимость от рН. Также должны быть измерены времена истечения растворителей, т.е. водно-щелочных и водно-кислотных растворов с тем же значением рН. Результаты измерений заносят в таблицу 2.3.

Таблица 2.3.

Концентрация раствора полимера С = г/дл.

По данным таблицы 2.3 строят кривую зависимости приведенной вязкости растворов полимера от рН.

Задание: Сравнить значения приведенной вязкости раствора полимера в нейтральной, кислой и щелочной средах; объяснить полученную зависимость приведенной вязкости от рН раствора.

Отчет должен содержать таблицу с полученными и рассчитанными данными, графики зависимости приведенной вязкости раствора полимера от рН.

Лабораторная работа № 4