|
|
Экспериментальная часть работыЛабораторная работа №5
ЩЕЛОЧНОЙ ГИДРОЛИЗ ПОЛИАКРИЛАМИдА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ СОПОЛИМЕРА
Цель работы: определить скорость гидролиза полиакриламида в водном растворе в присутствии гидроксида натрия и оценить молекулярную массу полученного сополимера.
Реактивы в оборудование Реактивы : 1%-ный водный раствор полиакриламида, дистиллированная вода, 0,05 и 5,ОМ водные растворы гидроксида натрия, 0,1М водный раствор соляной кислоты, 0,5 и 1,ОМ водные растворы хлористого натрия. Оборудование: Прибор для проведения гидролиза, включающий четырехгорлый реактор, снабженный термометром, мешалкой и обратным холодильником, термостат, секундомер, шприц на 2 мл с длинной иглой, рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами, бюретка на 20 мл, стакан емкостью 70 мл – 1 шт, пипетка стеклянная градуированная на 5 мл – 2 шт, бюксы емкостью 50 мл - 8 шт, мерный цилиндр емкостью 50 мл, термостат для вискозиметрии, вискозиметр с диаметром капилляра 0,54·10-3 м.
Порядок выполнены работы В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции: Ø провести реакцию щелочного гидролиза полиакриламида, Ø определить степени гидролиза полимера в пробах реакционной смеси; Ø определить средневязкостную молекулярную массу сополимера. Процесс щелочного гидролиза проводят в реакторе с мешалкой емкостью 70 мл, наливают 50 мл 1%-го раствора полиакриламида и термостатируют при 50 °С при перемешивании. После достижения заданной температуры в реакционной среде, добавляют при перемешивании 2,5 мл 5М раствора гидроксида натрия, принимая этот момент за начало реакции Реакцию проводят при 50 °С в течение 2ч. Кинетику гидролиза контролируют потенциометрическим методом. Для определения степени гидролиза полимера через 5 мин после начала реакции отбирают с помощью шприца пробу (2 мл). Последующие пробы отбирают через каждые 15 мин в течение первого часа и через 30 мин в течение второго часа. Для определения степени гидролиза полимера пробу реакционной смеси помещают в бюкс, содержащий 30 мл дистиллированной воды и проводят потенциометрическое титрование на рН -метре, после нейтрализации внесенного в реакционную массу гидроксида натрия (5 мл) 0,1М раствором соляной кислоты На основании данных потенциометрического титрования определяют степень гидролиза (СГ) полимера - содержание звеньев акрилата натрия (АН) в макромолекулах гидролизованного полиакриламида (% моль):
где V и Vо - объемы раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование рабочей и контрольной проб, мл, К- концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л, С - концентрация полимера в пробе, г/л, V1 - объем отобранной пробы, мл. Полученные данные вносят в таблицу 3.1. Таблица 3.1 Результаты проведения щелочного гидролиза полиакриламида
На основании полученных данных строят кинетическую кривую изменения степени гидролиза полиакриламида. Для оценки величины молекулярной массы сополимера проводят вискозиметрические измерения. Методика вискозиметрического анализа растворов полимеров аналогична описанной в лабораторной работе №2. На основании найденных из зависимости ηуд/С - С значений предельных чисел вязкости ([η]) определяют молекулярную массу сополимера по формуле Марка-Хаувинка-Куна:
где константы К и а определяют в зависимости от степени гидролиза полиакриламида по данным рис.3.1.
Рис. 3.1 Зависимость констант К и α от степени гидролиза полиакриламида
Задание: написать схему реакции гидролиза полиакриламида, сравнить структуру макромолекул до и после гидролиза; отметить специфичность свойств гидролизованного полиакриламида и определить молекулярную массу полученного сополимера. Отчет должен содержать таблицу с полученными и рассчитанными данными график зависимости ηуд/С. 3.4 Контрольные вопросы к разделу: «Химические превращения Полимеров»
1. Особенности химических реакций с участием высокомолекулярных соединений 2. Основные закономерности гидролиза полиакриламида в водных растворах. 3. Влияние эффекта «соседних звеньев» и электростатического фактора на скорость и глубину гидролиза полиакриламида. |
|
, (3.1)
, (3.2)
