Влияние рН среды на степень превращения в реакциях межмолекулярного обмена между Полиэлектролитами
Цель работы: Исследование зависимости степени превращения Θ от рН-среды для реакций обмена между полиэлектролитами, протекающими в кислой и щелочной областях рН.
Оборудование и реактивы
Реактивы: Водный раствор полиакриловой кислоты (ПАК) с концентрацией 0,01н, водный раствор полиоснования-полидиметиламиноэтилметакрилата (ПА) с концентрацией 0,01н, водный раствор солянокислой соли полиоснования (ПА-НСl) с концентрацией 0,01н, водный раствор полиакрилата натрия (ПАК-Na) с концентрацией 0,01н, водный раствор NaОН с концентрацией 0,1н, водный раствор НСl с концентрацией 0,1н.
Оборудование: Лабораторный рН-метр, магнитная мешалка, химические стаканчики на 50 мл – 4 шт, мерные колбы на 50 мл-4 шт, на 25 мл-4 шт, пипетки стеклянные градуированные на 10 мл-4 шт, бюретка на 50 мл – 1 шт.
Порядок выполнения работы
В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции:
Ø провести титрование растворов поликислоты и полиоснования
Ø провести титрование смесей полиэлектролитов
Работа выполняется на лабораторном рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при комнатной температуре.
Титрование растворов поликислоты и полиоснования. Для приготовления 0,005н водного раствора ПАК (или ПА) мерной колбой отбирают 25 мл 0,01н водного раствора ПАК (или ПА) и переносят в колбу на 50 мл, затем дистиллированной водой доводят до метки. Отбирают 20 мл полученного водного раствора ПАК (или ПА) с концентрацией 0,005н титруют 0,1н NaОН до рН=11 в случае ПАК и 0,1н НСl до рН=3 в случае ПА.
Титрование смесей полиэлектролитов. Для приготовления 0,005н эквимольной смеси ПАК+ПА- НСl вначале приготавливают 0,005н растворы ПАК и ПА- НСl. С этой целью мерной колбой отбирают 25 мл 0,01н раствора ПАК и переносят в колбу на 50 мл, затем дистиллированной водой доводят до метки; аналогично готовят раствор ПА- НСl. Затем приготовленные растворы в количестве по 10 мл каждый пипеткой переносят в стакан и перемешивают. Таким же образом приготавливают 20 мл эквимольной смеси ПА+ПАК- Na. 20 мл полученной эквимольной смеси ПАК+ПА– НСl титруют 0,1н NaОН до рН=8,5; 20 мл эквимольной смеси ПА+ПАК- Na титруют 0,1н НСl до рН=3.
Результаты измерений заносят в таблицу 5.1
Таблица 5.1
Результаты титрования
Количество добавленного NaОН или НСl, мл
| рН раствора
|
|
|
По данным таблицы 5. 1 строят четыре кривые титрования: ПАК и смеси ПАК+ПА- НСl, ПА и смеси ПА+ПАК- Na.
Степень превращения Θ в реакции обмена, протекающей в кислой среде, рассчитывают по формуле (5.2), принимая рКхар.ПАК=4,8. Расчет выполняют для пяти произвольно выбранных значений рН на кривой титрования смеси ПАК+ПА- НСl в области исходного рН этой смеси до значения рН исходного раствора одной ПАК. Результаты сводят в таблицу 5.2
Таблица 5.2
Расчет степени превращения в кислой среде
рН
| [Н+], мл
| NaОН
| ΘСо
| Θ
| л
| моль
| моль/л
|
|
|
|
|
|
|
| | | | | | | | |
Степень превращения Θ в реакции обмена, протекающей в щелочной среде, рассчитывают по формуле (5.4), принимая рКхар.ПА=6,7. Расчет выполняют для пяти произвольно выбранных значений рН на кривой титрования смеси ПА+ПАК- Na в интервале от исходного рН этой смеси до значения рН исходного раствора полиоснования. Результаты заносят в таблицу 5.3
Таблица 5.3
Расчет степени превращения в щелочной среде
рН
| [ОН-], мл
| НСl
| ΘСо
| Θ
| л
| моль
| моль⁄л
|
|
|
|
|
|
|
|
На одном графике строят зависимости Θ от рН для реакций обмена между полиэлектролитами, протекающими в кислой и щелочной областях рН.
Задание: объяснить причины протекания реакций обмена между слабой поликислотой (полиоснованием) и диссоциированной солью полиоснования (поликислоты). Какой вывод следует сделать из зависимости степени превращения в реакциях от рН?
Отчет должен содержать: таблицы с полученными и рассчитанными данными, кривые титрования: ПАК и смеси ПАК+ПА- НСl, ПА и смеси ПА+ПАК- Na, графики зависимостей Θ от рН для реакций обмена между полиэлектролитами, протекающими в кислой и щелочной областях рН.
Лабораторная работа №10
Влияние концентрации поверхностно-активного
Вещества на образование полиэлектролитных
Комплексов
Цель работы: Исследование образования полиэлектролитных комплексов методом турбидиметрического титрования.
Оборудование и реактивы
Реактивы: Полимер из ряда: поли-1,2-ДМ-5-ВПМС, поли-ДМАЭМА*ДМС, поли-ДМАЭМА*БХ, по заданию преподавателя, олеиновая кислота, NaОН, дистиллированная вода.
Оборудование: Фотоэлектроколориметр КФК-3, набор кювет, аналитические весы (точность до 0,0001 г), набор разновесов, магнитная мешалка с магнитным элементом, химический стаканчик на 100 мл – 1 шт, на 50 мл – 1 шт, пипетки стеклянные градуированные на 2 мл – 1 шт, на 5 мл – 1 шт, на 10 мл – 1 шт, на 20 мл – 1 шт, мерные колбы на 100 мл – 2 шт, бюретка на 50 мл – 1 шт.
Порядок выполнения работы
В ходе лабораторной работы необходимо выполнить следующие операции:
Ø приготовить водный раствор полимера
Ø приготовить раствор олеата натрия
Ø провести турбидиметрическое титрование раствора полимера олеатом натрия
Ø построить зависимости оптической плотности от концентрации соли
Приготавливают раствор полимера концентрацией 0,001н. Для этого в химический стакан помещают навеску полимера, взвешенную на аналитических весах, массой 0,02 – 0,03 г с точностью 0,0001 г и приливают 50 мл дистиллированной воды. Стакан закрывают полиэтиленовой пленкой и перемешивают раствор на магнитной мешалке до полного растворения полимера. Затем переливают полученный раствор в мерную колбу на 100 мл и, несколько раз, ополаскивая стакан дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки.
Готовят раствор олеата натрия с концентрацией 0,01н. Для этого в мерную колбу на 100 мл помещают навеску олеиновой кислоты в количестве 0,16 г, разбавляют дистиллированной водой, вносят навеску NaОН массой 0,04 г. Смесь тщательно перемешивают до образования прозрачного раствора и доводят водой до метки. Полученным раствором заполняют бюретку.
Пипеткой на 20 мл отбирают 20 мл водного раствора полимера и переносят в стакан для титрования. Раствор титруют, постепенно прибавляя по 0,2-0,5 мл олеата натрия. После введения каждой новой порции определяют оптическую плотность раствора на КФК-3. Методика измерения оптической плотности приведена в инструкции.
Титрование продолжают до появления явного разделения фаз - хлопьеобразования. Результаты измерений заносят в таблицу 5.4
Таблица 5.4
Vобщ, мл
| Vолеата,мл
| Cпол, моль/л
| Cкомпл, %
| Оптическая плотность,А490
|
|
|
|
|
|
По полученным значениям строят график зависимости оптическая плотность - концентрация олеата натрия.
Задание:
1. Схематически изобразить состояние полимера и ПАВ в растворе при их эквивалентном соотношении, а также при недостатке каждого из компонентов.
2. Объяснить вид полученной зависимости оптической плотности от концентрации олеата натрия.
Отчет должен содержать таблицу с полученными и рассчитанными данными, график зависимости оптическая плотность - концентрация олеата натрия.
Лабораторная работа №11
|