|
|
Взбалтывают 0,1 г препарата с 10 мл воды и прибавляют несколько капель раствора хлорида железа (III), появляется сине-фиолетовое окрашивание. Реакция подтверждает наличие фенольного гидроксила.2. Растворяют 0,05 г парацетамола в 2 мл разведенной соляной кислоты, кипятят в течение 1 мин, прибавляют 10 мл воды и охлаждают. Затем добавляют 1 каплю дихромата калия. В отличие от фенацетина появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее в красное. 3. Осторожно кипятят 0,1 г парацетамола с 2 мл разведенной серной кислоты в течение 2 мин. Появляется запах уксусной кислоты:
Количественное определение Около 0,25 г препарата (точная масса) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл разведенной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После этого холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы количественно переносят в стакан для диазотирования, споласкивают колбу 30 мл воды. Затем добавляют 1 г бромида калия и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 мин. Конец титрования устанавливают по иодкрахмальной бумаге. При этом после прибавленияочередной порции раствора нитрита натрия и тщательного перемешивания через 3 мин берут стеклянной палочкой каплю титруемого раствора и наносят на иодкрахмальную бумагу. Титруют до тех пор, пока очередная капля реакционной смеси, нанесенная на иодкрахмальную бумагу, не будет немедленно вызывать появление синего окрашивания на бумаге:
Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0.01512 г парацетамола, которого в препарате должно быть не менее 98,5%.
Лабораторная работа 2.3.2.7 Установление подлинности и количественное определение препарата стрептоцида Определение подлинности 1. Стрептоцид. Препарат дает положительную реакцию на первичные ароматические амины. Массу 0,05 г стрептоцида растворяют в 1 мл разведенной НС1, охлажденной на льду, прибавляют 2 мл 1% раствора нитрита натрия и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 1 мл щелочного раствора фенола, содержащего 0,5 г ацетата натрия. Появляется красное окрашивание. 2. Нагревают 0,1 г стрептоцида в сухой пробирке на пламени горелки. Образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина (отличие от других сульфаниламидных препаратов). Количественное определение Около 0,25 г препарата (точная масса) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Приливают воды до общего объема 80 мл, добавляют 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 мин. Определение выполняют при температуре не выше 18-20°С. В качестве индикатора используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим. Титруют до перехода окраски от красно-фиолетовой к голубой:
1 мл 0,1 М раствора, нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Лабораторная работа 2.3.2.8 Установление подлинности и количественное определение препарата сульфацила-натрия Определение подлинности 1. Препарат дает положительную реакцию на первичные ароматические амины (см. лабораторную работу 2.3.2.7 и на ион натрия ). 2. Растворяют 0,1 г сульфацила-натрия в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок голубовато-зеленоватого цвета, который не изменяется при стоянии (отличие от других сульфаниламидных препаратов). Количественное определение Около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты и далее поступают, как указано в 2.3.2.7, но в качестве индикатора используют нейтральный красный. Титрование ведут до перехода окраски от малиновой к синей. 1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства |
|
