ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА АНАЛИЗА КАЧЕСТВА неорганического ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА.

ДАТА…………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ……………………………………………………………

ПРОТОКОЛ № …

АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА……………..

1. На анализ поступило вещество_________________________________

_____________________________________________________________

^{(описание лекарственного препарата: агрегатное состояние, цвет, запах)}.

2. Подлинность. Краткое описание методик, уравнения химических реакции, наблюдаемые эффекты.

3. Испытания на чистоту (если необходимо).

Методика исследования, возможные уравнения химических реакций, результаты.

4. Количественное определение. Краткое описание методики, уравнение(я) химических реакций, положенных в основу метода. Расчеты.

5. Формулирование вывода о качестве анализируемого лекарственного средства: соответствует или не соответствует требованиям НД.

ТЕМА: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТА, НАТРИЯ НИТРИТА, НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА, ЛИТИЯ

КАРБОНАТА.

Вопросы для самоконтроля

1. Напишите структурные формулы, латинские названия натрия тиосульфата, натрия нитрита, натрия гидрокарбоната, лития карбоната.

2. Перечислите способы получения изучаемых лекарственных средств, опишите их физические свойства и растворимость. Напишите уравнения химических реакций идентификации данных лекарственных средств.

3. Назовите возможные примеси и способы их обнаружения. Напишите уравнения химических реакций, лежащих в основе количественного определения натрия тиосульфата, натрия нитрита лития карбоната и натрия гидрокарбоната.

4. Опишите медицинское применение, условия хранения перечисленных выше лекарственных средств.

Рекомендуемая литература

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Т.2. Специальная фармацевтическая химия. Пятигорск, 1996.-С. 28-30, 32-33, 38-40.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. - М.: Высшая школа. 1985. - С. 229-230, 237-238.

3. Государственная фармакопея СССР X изд. М.: Медицина. 1968. - Соответствующие статьи на лекарственные средства.

4. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия. М.: Медицина. 1976.-Т. 1. - С.59-62. 65-68. 86-87.

5. Конспект лекции.

НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют несколько капель кислоты хлороводородной; через некоторое время раствор мутнеет и ощущается запах диоксида серы.

2. Такой же раствор даёт с избытком раствора серебра нитрат белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и, наконец, в черный.

Количественное определение

Около 0,1 г (точная навеска) препарата растворяют в 5 мл воды и титруют 0,1 н раствором йода (индикатор крахмал ) до синего окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата, которого должно быть не менее 99 и не более 102%.

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ

Идентификация

1. Соль натрия гидрокарбоната, внесённая в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет.

2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной. Наблюдается бурное выделение пузырьков диоксида углевода.

Количественное определение

0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и титруют 0,5н раствором кислоты хлороводородной (индикатор метиловый оранжевый).

1 мл 0,5 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0420 г натрия гидрокарбоната, которого в препарате должно быть не менее 99%.

НАТРИЯ НИТРИТ

Идентификация

1. К 10 мг препарата прибавляют несколько капель раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.

2. К 50 мг препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной; выделяются желто-бурые (или красно-бурые) пары (реакцию выполняют в вытяжном шкафу!).

3. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной кислоты хлороводородной, прибавляют 2 капли 1% раствора натрия нитрита; появляется зеленое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, и раствор доводят водой до метки. 10 мл полученного раствора медленно вливают в смесь из 8 мл 0,1 н. раствора калия перманганата. 60 мл воды и 5 мл разведенной кислоты серной. Через 20 минут к жидкости прибавляют 0,4 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003450 г натрия нитрита, которого в препарате должно быть не менее 98%.

ЛИТИЯ КАРБОНАТ

Идентификация

1. Несколько кристаллов препарата, смоченные разведенной кислотой хлороводородной, вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается карминово-красное окрашивание пламени.

2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной для растворения, 1 мл раствора аммония гидроксида, 1 мл раствора натрия гидрофосфата. Выпадает белый осадок лития фосфата.

3. К 0,05г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл раствора аммония гидроксида и 1 мл раствора аммония фторида. Выпадает белый студенистый осадок лития фторида.

4. К нескольким кристаллам лития карбоната прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, происходит вспенивание с выделением пузырьков диоксида углерода.

Количественное определение

К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл 1 н. раствора кислоты хлороводородной и кипятят 3 мин до полного удаления диоксида углерода, охлаждают и титруют избыток кислоты 1 н раствором натрия гидроксида по индикатору метиловому оранжевому.

1 мл 1н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,03695 г лития карбоната, которого в препарате должно быть не менее 99 %.

ТЕМА: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ ГРУППЫ ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНОВ

Вопросы для самоконтроля

1. Напишите структурные формулы и латинские названия йода кристаллического, кислоты хлороводородной, натрия и калия бромидов, натрия и калия йодидов натрия и калия хлоридов, натрия фторида.

2. Напишите латинские названия фармакопейных препаратов йода. Укажите состав растворов йода спиртовых 5 и 10%.

3. Охарактеризуйте физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) перечисленных выше лекарственных средств.

4. Опишите методики идентификации (реактивы, условия, эффекты реакций) изучаемых препаратов группы галогенов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

5. Назовите методы количественного определения йода, растворов йода 5% и 10% кислоты хлороводородной, калия и натрия бромидов хлоридов и иодидов, натрия фторида, (методы, титранты, условия, индикаторы). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

6. Опишите условия хранения и медицинское применение лекарственных средств из группы галогенов.

Рекомендуемая литература

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Т.2. Специальная фармацевтическая химия. Пятигорск. 1996. - 5-17.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия.- М.: Высшая школа - 1985. -С. 211-220.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии (под ред. А.П. Арзамасцева). - М.: Медицина,1987.-С.121-127.

4. Государственная фармакопея СССР, X изд. М.: Медицина, 1968. - C. 54 – 56, 375-377, 441-443, 380-385, 447.

5. Конспект лекции.

ЙОД (РАСТВОРЫ ЙОДА СПИРТОВЫЕ)

Идентификация

При добавлении к раствору йода 1 - 2 капель крахмала появляется синее окрашивание, исчезающее при нагревании и появляющееся при охлаждении.

КИСЛОТА ХЛОРОВОДОРОДНАЯ

Идентификация

1. При нагревании 2 мл кислоты хлороводородной с несколькими крупинками диоксида марганца выделяется хлор.

2. При добавлении к раствору кислоты (1 - 2 мл) 0,5 мл раствор нитрата серебра образуется белый творожистый осадок, растворимый растворе аммиака.

НАТРИЯ ХЛОРИД

Идентификация

1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2. Несколько кристаллов натрия хлорида растворяют 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0.5 мл раствора cepeбра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок.

КАЛИЯ ХЛОРИД

Идентификация

1. 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора виннокаменной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, охлаждают; появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. Несколько кристаллов калия хлорида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.

НАТРИЯ БРОМИД

Идентификация

1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2. Несколько кристаллов натрия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

3. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

КАЛИЯ БРОМИД

Идентификация

1. К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, I мл раствора натрия ацетата, охлаждают - появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. Несколько кристаллов калия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

3. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

НАТРИЯ ИОДИД

Идентификация

1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2. Несколько кристаллов натрия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0.5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, не растворимый в растворе аммиака

3. К 2 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0.2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа - хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

КАЛИЯ ИОДИД

Идентификация

1. К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают, появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. Несколько кристаллов калия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, нерастворимый в растворе аммиака.

3. К 2 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа - хлороформный стай окрашивается в фиолетовый цвет.

НАТРИЯ ФТОРИД

Идентификация

1. 0,05 г натрия фторида растворяют в 2 мл свежепрокипячёной и охлажденной воды, прибавляют 0,5 мл раствора кальция хлорида. Появляется белый желатинообразный осадок, который растворяется при добавлении 5 мл 10,5% раствора железа (III) хлорида.

2. Около 4 мг препарата прибавляют к смеси 0,1 мл раствора ализарина S и 0,1 мл раствора цирконила нитрата и смешивают. Красная окраска переходит в желтую.

3. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.