КИСЛОТА АМИНОМАСЛЯНАЯ (АМИНАЛОН) Идентификация
1. 0,1 г препарата растворяют в 2,5 мл 70% спирта этилового. 0,0025 мл (100 мкг) полученного раствора наносят на линию старта хроматографической пластинки «Силуфол-УФ-254».
Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей изобутанол-кислота муравьиная-вода (5:1:1).
Когда фронт растворителей пройдет 10-12 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 минут.
Опрыскивают 0,2% раствором нингидрина в спирте и нагревают в сушильном шкафу в течение 2-3 минут при температуре 100-110 °С; появляется оранжевое пятно с Rf около 0,2.
2.0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и нейтрализуют 0,1 н. раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора формальдегида, также нейтрализованного 0,1 н раствором натрия гидроксида по фенолфталеину до розового окрашивания; раствор обесцвечивается.
3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,3% раствора нингидрина и кипятят; появляется синее окрашивание.
рН 6,5 - 7,5 (5% водный раствор).
Органические примеси
Раствор 0,3 г препарата в 5 мл концентрированной кислоты серной должен быть бесцветным ил выдерживать сравнение с эталоном № 76 (ГФ XI).
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной до зеленоватого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. кислоты хлорной соответствует 0,01031 г аминалона, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
ЦИСТЕИН
Идентификация
1. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание.
2. К раствору 0,05 г препарата в 1 мл воды прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 1-2 капли 1% раствора натрия нитропруссида - появляется красно-фиолетовое окрашивание.
3. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 М раствор натрия гидроксида до щелочной реакции (индикатор - 0,2 мл раствора фенолфталеина), 1 мл 0,25% раствора нингидрина и нагревают; появляется красное окрашивание.
4. 0,03 г препарата растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 0,03 мл раствора фенолфталеина и 0,1 М раствор натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем прибавляют 0,5 мл нейтрализованного по фенолфталеину формалина; розовая окраска исчезает.
Прозрачность раствора
Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды не должен превышать эталонный раствор II (ГФ-Х1).
Цветность раствора
Раствор 0,1 г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным (ГФ XI).
рН. От 4,5 до 5,5 (2,5% водный раствор, потенциометрически).
Удельное вращение
От + 7° до + 9° (5% раствор в 1 М растворе кислоты хлороводородной).
Соли аммония
0,5 г препарата взбалтывают в течение 10 минут с 5 мл спирта и фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 9 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора Б на соли аммония, 1 мл 95% спирта, 4 мл воды и 0,15 мл реактива Несслера. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон (не более 0,01 % в препарате).
Количественное определение
Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл 20% раствора калия йодида в колбе с притертой пробкой. Раствор охлаждают на ледяной бане, прибавляют 15 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной, 25 мл 0,1 М раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте, в ледяной бане. Избыток йода титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор - раствор крахмала).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01212 г цистеина, которого в препарате должно быть не менее 98,5% в пересчете на сухое вещество.
АЦЕТИЛЦИСТЕИН
Идентификация
Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака; образуется темно-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,14 г ацетилцистеина (точная навеска) растворяют в 60 мл воды, прибавляют 10 мл разведенной кислоты хлороводородной, охлаждают. Затем прибавляют 10 мл раствора калия йодида, 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01632 г ацетилцистеина, которого в препарате должно быть не менее 98% и не более 101%.
МЕТИОНИН
Идентификация
1. К крупинке препарата прибавляют 3-4 капли воды, 1 каплю 10% раствора натрия ацетата и 2 капли 2,5% раствора меди ацетата; образуется сиренево-синий осадок.
2. В пробирке с 3-4 каплями 30% раствора натрия гидроксида в течение 1-2 минут нагревают 0,01 г метионина. После охлаждения 1 каплю полученной смеси наносят на фильтровальную бумагу, смоченную 5% раствором натрия нитропруссида. Появляется малиново-красное окрашивание.
Соли аммония
0,2 г препарата нагревают до кипения с 3 мл раствора натрия гидроксида. Влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть в парах кипящей жидкости.
Цианиды
К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 5 капель раствора железа (II) сульфата, 2 капли раствора железа (III) хлорида, 1 мл раствора натрия гидроксида и слегка нагревают. После подкисления кислотой хлороводородной смесь не должна окрашиваться в синий цвет.
Количественное определение
Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2,5 г калия гидрофосфата, 1 г калия дигидрофосфата, 1 г калия йодида и взбалтывают до полного растворения. Затем прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу, хорошо перемешивают и оставляют на 30 минут.
Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007461 г метионина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%.
ПЕНИЦИЛЛАМИН
Идентификация
1. Около 40 мг препарата растворяют в 4 мл воды, прибавляют 2 мл раствора кислоты фосфорно-вольфрамовой; появляется синее окрашивание.
2. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,3 мл 5 М раствора натрия гидроксида и 20 мг нингидрина; немедленно появляется интенсивное синее или фиолетово-синее окрашивание.
3. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида и взбалтывают; появляется интенсивное синее окрашивание, которое быстро исчезает.
4. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 капель 16% раствора меди сульфата; появляется темное коричнево-черное окрашивание. Затем добавляют еще несколько капель раствора меди сульфата и оставляют стоять не менее 10 минут; окраска раствора становится темно-зеленой.
Количественное определение
Метод 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной.
Точку эквивалентности определяют потенциометрически или с помощью индикатора кристаллического фиолетового.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01492 г пени-цилламина, которого должно быть от 98% до 101% в пересчете на сухое вещество.
Метод 2. Около 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида, 0,2 мл 0,1 % раствора дитизона в этаноле и титруют 0,02 М раствором ртути (II) нитрата.
1 мл 0,02 М раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,005968 г пе-ницилламина, которого должно быть 98,0%-101,1% в пересчете на сухое вещество.
РАСТВОР ТЕТАЦИНА-КАЛЫЦИЯ (НАТРИЯ КАЛЬЦИЯ ЭДЕТАТА) 10% ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ
Состав:
динатриевой соли этилендиамитетрауксусной кислоты в пересчете на сухое вещество 100 г
кальция карбоната 34 г
кислоты хлороводородной разведенной 8 мл
воды для инъекций до 1 л
рН 5,0-7,0.
Идентификация
1. 1 мл препарата подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге и прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; появляется муть.
2. К 5 мл препарата прибавляют 0,5 мл раствора свинца нитрата, встряхивают. Прибавляют 1 мл 1% раствора калия йодида; не должно быть желтого окрашивания. Подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге, прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; выпадает белый осадок.
Свободный кальций
10 мл препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1 н раствора натрия гидроксида и тотчас же титруют 0,05 М раствором трилона Б до неизменяющейся фиолетовой окраски (индикатор - мурексид).
1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002004 г кальция, которого в препарате должно быть не более 0,05%.
Количественное определение
К 1,5 мл препарата прибавляют 45 мл воды, 3,5 г гексаметилентетрамина, 2,5 кислоты хлороводородной разведенной, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором свинца нитрата до неизменяющегося красно-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора свинца нитрата соответствует 0,01871 г тетацина-кальция, которого в препарате должно быть 9,5%-10,5%.
КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ
Идентификация
1. К 0,05 г препарата прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора нингидрина и кипятят; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-2 капли 16% раствора меди сульфата; появляется синее окрашивание. Добавляют 1 мл раствора натрия гидроксида; при стоянии раствор становится мутным.
3. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется оранжево-красное окрашивание.
4. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина и 0,4 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида до розового окрашивания. После прибавления 0,1 мл раствора формалина, нейтрализованного по фенолфталеину (слаборозовое окрашивание), окраска исчезает.
рН. От 7,5 до 8,0 (20% водный раствор препарата, потенциометрически).
Устойчивость
Оптическая плотность 20% раствора препарата в воде при 287 нм не должна превышать 0,2, при 450 нм - 0,03.
Посторонние аминокислоты
0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, и объем доводят метанолом до 10 мл. На линию старта хроматографической пластинки «Силуфол УФ- стандартного раствора капролактама (0,05 г в 10 мл 50% спирта).
Хроматографирование осуществляют восходящим методом в системе растворителей н-бутанол - вода - кислота уксусная ледяная (77:27:12). После окончания разделения пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха растворителя, а затем в сушильном шкафу при температуре 90 ºС в течение 10 минут. Горячую пластинку опрыскивают раствором А реактива Санье и сразу же раствором Б. Затем выдерживают в течение 10 минут в сушильном шкафу при температуре 90°С.
На хроматограмме должно появиться только 1 пятно белого цвета на серовато-зеленом фоне. Не должно быть пятна белого цвета на уровне пятна капролактама.
Примечание. Приготовление реактива Санье.
2 г ванилина растворяют в 100 мл 95% спирта (раствор А). 12 мл уксусного ангидрида сливают с 1 мл кислоты серной концентрированной (раствор Б).
Количественное определение
Метод 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл кислоты уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в голубовато-зеленую (индикатор - 0,15 мл раствора кристаллического фиолетового).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.
Метод 2. К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл воды, 1 мл раствора тимолфталеина, 30 мл ацетона, предварительно нейтрализованного 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания при том же индикаторе. Титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.
КАПТОПРИЛ
Идентификация
1. Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака; образуется фиолетовое окрашивание.
2. Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода; окраска йода немедленно исчезает.
3. 10 мг препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 0,5 мл 8% раствора свинца ацетата; образуется белый осадок.
4. 10 мг препарата растворяют в 5 мл этанола, добавляют 0,5 мл раствора аммония гидроксида, 0,5 мл раствора трифенилтетразолия хлорида и встряхивают; раствор окрашивается в красный цвет.
рН 2% водного раствора 2,0 -2,6.
Удельное вращение от - 156° до - 161° (2% водный раствор).
Количественное определение
Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды и титруют 0,05 М раствором йода. Точку эквивалентности определяют потенциометрически или с индикатором крахмалом.
1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 0,02173 г каптоприла, которого должно быть 98,0%-101,5% в пересчете на сухое вещество.
|