Реакция образования комплексных солей с металлами

Соединения, содержащие имидную группу, с солями тяжелых металлов (СоСl₃, CuSO₄ образуют окрашенные в различные цвета осадки комплексных солей.

Методика:Около 0,1 г вещества (барбитурата, теофиллина, метилурацила) взбалтывают в течение 1 минуты с 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл воды, жидкость делят на 2 части: к одной прибавляют 5 капель, раствора кобальта хлорида, к другой — 5 капель раствора меди сульфата. Появляется окрашивание или окрашенные осадки.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГИДРАЗИДНОЙ ГРУППЫ

Лекарственные вещества, содержащие гидразиднуюгруппу:

а) Изониазид

б) Фтивазид

Гидразиды, в частности гидразиды изоникотиновой кислоты, а также ее гидразоны, способны легко окисляться под действием аммиачного раствора серебра нитрата и реактива Фелинга. Образуются (при нагревании) осадок металлического серебра или осадок оксида меди (I) красного цвета. Одновременно выделяются пузырьки газа (молекулярный азот) и ощущается запах аммиака.

Методика:0,01 г вещества растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата (или реактива Фелинга), при нагревании на стенках пробирки образуется серебряное или медное зеркало.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКОЙ НИТРОГРУППЫ

Лекарственные вещества, содержащие ароматическую нитрогруппу:

а) Левомицетин

б) Метронндазол

Реакция восстановления

Препараты, содержащие ароматическую нитрогруппу (левомицетин и др.), идентифицируются с помощью реакции восстановления до аминогруппы, затем проводят реакцию образования азокрасителя:

Методика:К 0,01 г левомицетина прибавляют 2 мл раствора кислоты хлористоводородной разведенной и 0,1 г цинковой пыли, нагревают на кипящей водяной бане в течение 2-3 минут, после охлаждения фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл 0,1 н раствора натрия нитрита, хорошо перемешивают и содержимое пробирки вливают в 1 свежеприготовленного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФГИДРИЛЬНОЙ ГРУППЫ

Лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную группу:

а) Цистеин

б) Меркаптопурин

Органические лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную (-SH) группу (цистеин, мерказолил, меркаптопурин и др.), образуют осадки с солями тяжелых металлов (Ag, Hg, Со, Сu) - меркаптиды (серого, белого, зеленого и др. цветов). Это происходит ввиду наличия подвижного атома водорода.

Методика:0,01 г вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 капли раствор нитрата серебра, образуется белый осадок, нерастворимый в воде и азотной кислоте.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФАМИДНОЙ ГРУППЫ

Лекарственные вещества, содержащие сульфамидную группу:

а) Сульфацил-натрий

б) Сульфадиметоксин

Реакция образования солей с тяжелыми металлами

Большая группа лекарственных веществ (сульфаниламиды, бензолсульфамиды и др.) в структуре молекулы имеют замещенную сульфамидную группу, наличие которой обусловливает их кислотные свойства (в случае, когда заместителем является ацильньй радикал - имидную группу). В слабощелочной среде они образуют различного цвета осадки с солями железа (III), меди (II) и кобальта.

Методика:0,1 г сульфацил-натрия растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не меняется при стоянии (отличие от других сульфаниламидов).

Методика:0,1 г сульфадимезина взбалтывают с 3 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия в течение 1 - 2 минут и фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок желтовато-зеленого цвета, быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидов).

Аналогично проводят реакции идентификации других сульфаниламидов. Цвет образующегося осадка у норсульфазола грязно-фиолетовый; у этазола - травянисто-зеленый, переходящий в черный; у салазопиридазина - зеленый.

Реакция минерализации

Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария.

Методика:0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно(под тягой)кипятят 5-10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок.