Гоматропина гидробромид, скополамина гидробромид

Идентификация

К 2 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероцикла пиридина, классификация лекарственных средств.

2. Латинские и химические названия, строение и формулы производных пиридинметанола: пиридоксина гидрохлорида, пиридоксальфосфата. пармидина.

3. Латинские и химические названия, строение и формулы эмоксипина. супрастина.

4. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

5. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

6. Применение метода тонкослойной хроматографии для определения подлинности лекарственных средств и специфических примесей.

7. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).

8. Физико-химические методы анализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия) в количественном определении веществ.

9. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1.Арзамасцев А.П., Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания СпутникК 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск. 1996. - С. 402-410. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. -М.: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.

З. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина, 2000.

ПИРИДОКСИНА ГИДРОХЛОРИД

Идентификация

К 1 мл 0,01% водного раствора прибавляют 0,5 мл свежеприготовленной соли диазония, 3 мл 10% раствора ацетата натрия. Через 1 - 2 минуты добавляют 5 мл этанола и 2 - 3 капли 0,1% раствора хлорида цинка в 0,01 н растворе хлороводородной кислоты. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

ПИРИДОКСАЛЬФОСФАТ

Идентификация

Препарат кипятят с разведенной азотной кислотой и фильтруют. К фильтрату добавляют 3 - 4 капли раствора молибдата аммония, 3 - 4 капли раствора бензидина и 0,2 – 0,3 г ацетата натрия, появляется зеленовато-синее окрашивание.

ПАРМИДИН

Идентификация

1. 0.1 г пармидина нагревают с 1 мл 30% раствора гидроксида натрия, выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху.

2. Тонкослойная хроматография. На линию старта пластинок "Silufol UV 254" (или аналогичных) микрошприцом наносят 0,1% растворы пиридоксина гидрохлорида, пиридоксальфосфата и пиридитола в легколетучих растворителях, пятна высушивают на воздухе или с помощью фена и пластины помещают в хроматографичсские камеры, предварительно насыщенные парами растворителей (подвижная фаза - вода очищенная). После проведения хроматографического разделения и высушивания пластин, пятна анализируемого соединения обнаруживают в УФ-свете (254 им).

Определение качества пиридоксина гидрохлорида.

Идентификация (см. выше) и количественное определение методом нейтрализации по ГФ X.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ДИГИДРОПИРИДИНА И ПИРИДИН-З-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия, строение и формулы лекарственных средств, производных дигидропиридина: нифедипин, амлодипин, никардипин.

2. Латинские и химические названия производных пиридин-3-карбоновой кислоты: никотиновая кислота никотинамид, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты), пикапилон.

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих примесей (хлориды, сульфаты, нитраты) и применение метода тонкослойной хроматографии для определения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, метод Кьельдаля, йодометрия, цериметрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы: количественного определения (рефрактометрия, спектрофотометрия в УФ-области.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ ле-карственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия.- Пятигорск, 1996..- С, 283-393.

3. Аксенова Э.Л., Андрианова О.П.,; Арзаумасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина, 2000.

Никотиновая кислота

Идентификация

1. К 1 мл теплого раствора (1:10) Приливают 0,5 мл раствора меди сульфата, выпадает осадок синего цвета.

2. К 5 мл такого же раствора добавляют 0,5 мл раствора меди сульфата и 1 мл раствора аммония роданида, появляется зеленое окрашивание.

3. К 2 мг препарата прибавляют 4 капли воды и 2 - 3 капли реактива Фреде, образуется грязно-зеленое окрашивание.

4. К 2-3 мл препарата добавляют 4 - 5 капель воды и 2 - 3 капли реактива Драгендорфа, выпадает осадок кирпично-красного цвета.

чистота

Хлориды. 0,25 г препарата растворяют при нагревании в 10 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора не должны давать реакцию на сульфаты.

Нитраты. К 0,01 г препарата прибавляют 2 мл раствора дифениламина, не должно появляться голубое окрашивание!

Количественное определение

Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу, растворяют в 25,0 мл свежепрокипяченой горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до неисчезающего в течение 1 - 2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

Количественное определение никотиновой кислоты в таблетках 0,05 г проводится по методике, описанной выше. Никотиновой кислоты должно быть 0,0475-0,0525 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Никотинамид

Идентификация

0,1 г препарата нагревают с 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия, развивается запах аммиака.

Диэтиламид никотиновой кислоты

Идентификация

1. При кипячении 2-3 капель препарата с 3 мл раствора гидроксида натрия выделяется диэтиламин, обнаруживаемый по запаху.

2. К 1 мл 10% раствора препарата прибавляют 5 мл раствора сульфата меди, появляется синее окрашивание, после добавления 3 мл раствора роданида аммония образуется ярко-зеленый осадок.

Количественное определение кордиамина

Измеряют показатель преломления на рефрактометре и рассчитывают количественное содержание диэтиламида никотиновой кислоты, фактор прироста которого равен 0,002. Содержание диэтиламида никотиновой кислоты в 1 мл препарата должно быть 0,240-0,258 г.

Пикамилон

Идентификация

К 0,1 г препарата добавляют 15 мл 30% раствора гидроксида натрия и кипятят в колбе с обратным холодильником 15 минут. После охлаждения к раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 1% раствора нингидрина в этаноле и нагревают до кипения, появляется синее окрашивание.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных пиридин-4-карбоновой кислоты: изониазид, фтивазид, ниаламид, протионамид, этионамид.

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

4. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах.

5. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, йодометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

6. Физико-химические методы количественного определения.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П.. Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутникт, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 393-402.

3. Аксенова Э.П.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000

Изониазид

Идентификация

1. 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора меди сульфата, выделяется голубой осадок, при встряхивании раствор окрашивается в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета и выделяются пузырьки газа.

2. 0.01 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата, появляется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.

3. К 2-3 мг препарата прибавляют по 1 капле воды и 3% раствора сульфата меди и 2 капли 1% раствора тиоцианата аммония, образуется зеленый осадок.

Количественное определение.

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 г гидрокарбоната натрия, 50,0 мл 0,1 н раствора йода и оставляют на 30 минут при 38 - 40°С в темном месте. После этого ставят на 10 минут в баню со льдом и прибавляют небольшими порциями 20 мл смеси 1 объема кислоты хлористоводородной концентрированной с 2 объёмами воды (при охлаждении раствора). Избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия (индикатор-крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,00342 г изонназида.

Анализ изониазида в таблетках по 0,1 г, 0,2 г, 0,3 г проводится по методике, описанной для субстанции. Количественное содержание изонназида должно быть соответственно 0,095 - 0,105 г, 0,190 - 0,210 г или 0,285 - 0,305 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Фтивазид

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл 95% спирта и охлаждают. От прибавления одной капли раствора натрия гидроксида светло-желтая окраска переходит в оранжево-желтую. При последующем прибавлении кислоты хлористоводородной разведённой раствор становится желтым, при дальнейшем подкислении раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет.

2. 0,05 г препарата нагревают с 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой, появляется сильный запах ванилина.

3. К 1 мг препарата добавляют 1 каплю кислоты серной концентрированной, появляется желтое окрашивание.

Количественное определение.

Около 0,05 г (точная навеска) препарата растворяют в 10,0 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия при взбалтывании, к раствору добавляют 0,5 мл тимолфталеина и избыток гидроксида натрия титру ют 0,1 н раствором кислоты хлористоводородной до изменения окраски от зеленой до желтой.

1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,02892 г фтивази-да.

Ниаламид

Идентификация

10 мг препарата нагревают с реактивом Фелинга, вначале появляются пузырьки газа, затем образуется красный осадок.

Этионамид

Идентификация

1. Перемешивают 0,05 г испытуемою вещества с 0,1 г 2,4-динитрохлор-бензола, затем помешают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле, появляется красное или оранжево-красное окрашивание.

2. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.

Протионамид

Идентификация

Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл кислоты хлористоводородной (1 моль/л), под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца.