ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОПИРАНА И ТИОФЕНА Вопросы для самоконтроля
1. Латинское и химическое названия, строение и формула лекарственных средств, производных бензо-гамма-пиропа: интал (кромолин натрий).
2. Латинские и химические названия, строение и формулы фенилхромановых соединений - рутина, кверцетина. дигидрокверцетина.
3. Латинское и химическое названия, формула лекарственного средства, производного тиофена - тиклида (тиклопидин).
4. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
5. Общие и специфичные реакции определения подлинности веществ с написанием уравнений химических реакций.
6. Применение метода спектрофотометрии в УФ области для определения специфических примесей (кверцетина в рутине).
7. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств: кислотно-основное титрование в неводных средах, комплексонометрия (с уравнениями химических реакций).
8. Физико-химические методы анализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия.
9. Условия храпения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1. Арзамасцев А.П.. Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М: Компания Спутник +. 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 454-458. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М.: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.
3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П.. Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина. 2000.
РУТИН, КВЕРЦЕТИН
Идентификация
1. К 5 мг порошка прибавляют 1 - 2 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется темно-зеленое окрашивание.
2. 5 мг препарата растворяют в 2 мл воды при нагревании, прибавляют несколько капель раствора основного ацетата свинца и нагревают, выпадает оранжевый осадок.
3. 0.1 г рутина кипятят с 10 мл 0,5% раствора хлороводородной кислоты. Выпадает осадок кверцетина, имеющий температуру плавления 308°С.
К 5 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл раствора натрия гидроксида и 0,3 мл реактива Фелинга, при кипячении смеси образуется красный осадок.
4.
Количественное определение
Методика 1. Около 0,02 г порошка рутина (точная навеска) растворяют в 15 мл 95% этанола в мерной колбе емкостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят растворителем до метки.
К 1,5 мл приготовленного раствора прибавляют 0.5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида. Доводят 95% этанолом до объема 100 мл и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина и измеряют оптическую плотность. В качестве контрольного раствора используют 95% этанол.
Методика 2.Около 0,3 г порошка (точная навеска), содержащего 0,01 г рутина, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100,0 мл, доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 100,0 мл и доводят водой до метки.
Максимумы поглощения полученного раствора при длинах волн -240-380 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора сравнения (раствор глюкозы). Находятся при 258 и 354 нм.
Определяют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 258 нм. Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора, приготовленного из 0,02% раствора рутина.
ДИГИДРОКВЕРЦЕТИН
Идентификация
1. К нескольким кристалликам дигидрокверцетина приливают 1 мл спирта 96%. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной и 0,05 г цинка гранулированного, появляется малиновое окрашивание.
2. Спектрофотометрия. Около 0,05 г дигидрокверцетина (точная навеска) растворяют в 70 мл 96% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки спиртом 96% и перемешивают (раствор А).
Измеряют оптическую плотность раствора А на спектрофотометре в интервале длин воли 230-380 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. в качестве раствора сравнения использую 96% спирт.
Максимальное значение оптической плотности должно быть при 290±2 нм, минимум - при 247±2 нм, плечо - 325±2 нм. Удельный показатель поглощения при 290 нм - 630±60.
КРОМОЛИН НАТРИЯ (ИНТАЛ)
Идентификация
1. 5 мг препарата растворяют в 0.5 мл метанола, добавляют 3 мл реактива, содержащего 4-аминофеназон и соляную кислоту. Через 5 минут появляется интенсивное желтое окрашивание.
2. К 0,1 г добавляют по 2 мл воды и 1.25 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия, нагревают 1 мин., появляется желтое окрашивание, добавляют 0.5 мл диазореактива, появляется кроваво-красное окрашивание.
ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛА
Вопросы для самоконтроля
1. Строение и химические свойства гетероциклапиррола, классификация лекарственных средств.
2. Латинское ихимическое названия, строение и формулы лекарственных средств, производных пиррола: цианкобаламин,гидроксокобаламин (оксикобаламин), кобамамид,
3. Латинские и химические названия, строение и формулы производных тетрагидропиррола: линкомицина гидрохлорида, клиндамицина, пирацетам.
4. Латинские и химические названия, строение и формула производных пирролизидина: платифиллина гидротартрат.
5. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
6. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.
7. Применение метода спектрофотометрии в УФ и видимой области спектра для анализа витаминов группы В12. газовойхроматографии - для анализа антибиотиков.
8. Титриметрические методы количественногоопределения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).
9. Условия храпения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М.и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник +. 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В2 ч. Ч. 2. Специальнаяфармацевтическая химия. - Пятигорск. 1996. - С. 357-358. 592-597. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М.: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.
3. Аксенова Э.Н., Андрианова O.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина. 2000.
ПИРАЦЕТАМ
Идентификация
1. 0.05 г препарата нагревают с 1 мл раствора гидроксида натрия, выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и посинению красной лакмусовой бумаги.
2. Гидроксамовая проба. К 4-5 каплям 1% раствора пирацетама добавляют 0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и 3 капли раствора хлорида железа (III), перемешивают, через 1-2 минуты добавляют 10 капель разведенной хлороводородной кислоты, появляется фиолетово-красное окрашивание.
ЦИАНКОБАЛАМИН(раствор)
Идентификация
Измеряют величину оптической плотности 0.002% раствора цианкобаламина в области длин волн 250-570 нм.
1.Строят график зависимости оптической плотности от длины волны. Раствор препарата имеет максимумы поглощения при 278. 361 и 548 им.
2.Рассчитывают удельный показатель поглощения раствора при 361 им. Удельный показатель поглощения при 361 им ранен 207.
3.Рассчитывают отношения оптических плотностей:
- отношение D при 361 нм /D при 548 нм должно быть 3,0 - 3,4;
- отношение D при 361 нм /D при 278 нм должно быть 1.7-1.88.
Количественное определение
Препарат разводят водой до содержания около 0,02 мг цианкобаламина в 1 мл, измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Содержание цианкобаламина рассчитывают, используя величину удельного поглощения, равную 207.
ЛИНКОМИЦИН И КЛИНДАМИЦИН
Идентификация
1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл соляной кислоты, добавляют 0,5 мл раствора натрия гидрокарбоната и натрия нитропруссида. Появляется фиолетово-красное окрашивание.
|