|
|
ПРОЗЕРИН (НЕОСТИГМИНА МЕТИЛСУЛЬФАТ)Идентификация 1. 0,1 г препарата растворяют в 2 - 3 мл кислоты азотной концентрированной и нагревают до кипения. К охлажденному раствору прибавляет 3-5 мл воды и 1 мл раствора бария хлорида; выпадает белый осадок. 2. Около 10 мг препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5 капель 30% раствора натрия гидроксида и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 капли 1% раствора кислоты сульфаниловой, 2 капли раствора натрия нитрита и 5 капель кислоты хлороводородной разведенной; появляется красно-оранжевое окрашивание. 3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 капли 0,1 н раствора йода; выпадает коричневый осадок. РАСТВОР ПРОЗЕРИНА 0,05% ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ Идентификация 1. Измеряют оптическую плотность 0,05% раствора в области длин волн от 230 до 350 ни; наблюдается два максимума поглощения при 260 и 266 нм. 2. К 1 мл препарата прибавляют 0,5 мл 30% раствора натрия гидроксида и выпаривают досуха на водяной бане, затем быстро нагревают до 250 °С, охлаждают, остаток растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл диазореактива; образуется оранжево-красное окрашивание. 3. К 1 мл препарата прибавляют 1 мл раствора бария хлорида; раствор остается прозрачным. Прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной и нагревают на водяной бане в течение 10 минут, выпадает белый осадок. ЧИСТОТА Кислотность. рН 5,9-7,5 (потенциометрически). Количественное определение Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в максимуме при длине волны 260 нм на фоне воды. Содержание прозерина в растворе для инъекций в процентах (X) вычисляют по формуле:
где D - оптическая плотность исследуемого раствора;
Раствор для инъекций должен содержать 0,045%-0,055% прозерина (0,00045-0,00055 г в 1 мл). РАСТВОР ЛИДОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА (КСИКАИНА) ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ Идентификация 1. К объему раствора, содержащему 0,1 г лидокаина гидрохлорида, прибавляют 20% раствор натрия гидроксида до щелочной реакции среды, фильтруют. Остаток на фильтре промывают водой, растворяют в 1 мл этанола, прибавляют 0,5 мл 10% раствора кобальта (II) хлорида и взбалтывают 2 минуты; образуется синевато-зеленый осадок. 2. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 10 мл раствора кислоты пикриновой; образуется желтоватый осадок. 3. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 3 капли раствора йода; образуется коричневый осадок. 4. К объему раствора, содержащему 0,1 г препарата, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый осадок. КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ Идентификация 1. К 0,02 г препарата прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется осадок розовато-бежевого (телесного) цвета. 2. К 0,02 г препарата прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 - 2 капли раствора серебра нитрата; образуется белый осадок. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01221 г кислоты бензойной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%. КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ Идентификация 1. К 0,01 г препарата прибавляют 5 мл воды и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 1-2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель кислоты хлороводородной разведенной и не исчезающее от прибавления кислоты уксусной разведенной. 2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,3 г натрия цитрата и нагревают, появляется запах фенола. 3. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают, появляется малиновое окрашивание. 4. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл 95% этанола и прибавляют несколько капель бромной воды; выпадает белый осадок. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеин) спирта и титруют 0,1 к раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до розового окрашивания. 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г кислоты салициловой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%. НАТРИЯ БЕНЗОАТ Идентификация 1. К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2 - 3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; образуется осадок телесного цвета. 2. Раствор препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет. 3. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл эфира, 2 капли метилового оранжевого, 2 капли метиленового синего и титруют 0,1 н раствором кислоты хлороводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть не менее 99%. НАТРИЯ САЛИЦИЛАТ Идентификация 1. К 0,1 г препарата прибавляют 5 мл воды и 2 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при добавлении небольшого количества кислоты уксусной разведенной, но исчезает при добавлении кислоты хлороводородной разведенной. 2. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды и 3 капли раствора меди (II) сульфата; появляется зеленое окрашивание. 3. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый осадок. 4. К 0,02 г препарата прибавляют 0,5 мл реактива Марки и нагревают, появляется малиновое окрашивание. 5. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды и прибавляют несколько капель бромной воды; выпадает белый осадок. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл эфира, 2 капли метилового оранжевого, 2 капли метиленового синего и титруют 0,1 н раствором кислоты хлороводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01601 г натрия салицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
|
|
- удельный показатель поглощения прозерина при длине волны 260 нм, равный 14,35.