РАСТВОР БУПИВАКАИНА ГИДРОХЛОРИДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Идентификация

1. К объему раствора, содержащему 50 мг бупивакаина гидрохлорида, прибавляют 2 мл 10% раствора натрия гидрофосфата и достаточное количество раствора йода в калия йодиде до получения коричневого окрашивания. Избыток йода удаляют 0,1 М раствором натрия тиосульфата; розовое окрашивание не должно появиться.

Примечание. Приготовление раствора йода в калия йодиде:

К 2 г йода прибавляют 4 г калия йодида и 10 мл воды. После растворения ингредиентов объем раствора доводят до 100 мл водой.

2. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 1 мл пиридина, 0,5 мл раствора натрия гидроксида и 0,25 мл бензолсуфонилхлорида:. появляется желто-оранжевое или красное окрашивание.

3. Объем раствора, содержащего 5 мг препарата, выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют смесь 1 мл кислоты серной концентрированной и 0,1 мл формалина, нагревают на водяной бане в течение 1 минуты; появляется красновато-коричневое или красное окрашивание.

4. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, кипятят 1 минуту, охлаждают и прибавляют 0,5 мл 1% раствора натрия нитрита. Оставляют на 1 минуту, затем прибавляют 2,5 мл щелочного раствора β-нафтола: образуется интенсивное оранжевое или красное окрашивание.

5. К объему раствора, содержащему 5 мг препарата, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл 4% раствора серебра нитрата; образуется белый осадок.

АНЕСТЕЗИН

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл спирта, 2 мл воды, 3 - 5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется вишнево-красное окрашивание.

2. 0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора натрия гидроксида 2-3 минуты, прибавляют 0,1 н раствор йода до желтого окрашивания. Через 2 - 3 минуты ощущается запах йодоформа.

3. К 0,03 г препарата прибавляют 2 мл воды, 5 капель разведенной кислоты хлороводородной, 2 мл раствора хлорамина. Через 2-3 минуты прибавляют 2 мл диэтилового эфира и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл этанола, прибавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, встряхивают 5 минут, прибавляют 2 мл раствора кислоты хлороводородной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида - появляется красно-бурое окрашивание.

Количественное определение

0,1 г анестезина (точная навеска) растворяют в 5 мл воды разведенной кислоты хлороводородной, добавляют воды до общего объёма 40 мл, 0,5 г калия бромида, 2 - 3 капли индикатора (нейтральный красный и тропеолина 00 с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода oт малиновой к синей (нейтральный красный) или от красно-фиолетовой к (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим).

1мл 0, 1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

НОВОКАИН

Идентификация

1. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют разведенной кислоты хлороводородной и 3-5 капель 0,1 М раствора натрия. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 3 капли кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 н. раствора калия перманганата, фиолетовая окраска моментально исчезает.

3. 0,1 г препарата растворяют в 1 - 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида; выделяется бесцветный маслянистый осадок новокаина.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, встряхивают 5 минут, прибавляют разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида; появляется вишневое окрашивание.

5. К 0,01 г препарата прибавляют 2 капли раствора пероксида водорода и 3 - 5 капель кислоты серной концентрированной; через 1-2 минуты появляется сиреневое окрашивание.

6. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпада творожистый осадок.

Количественное определение

0,1 г новокаина (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0.5 г калия бромида, индикатор (нейтральный красный или смесь тропеолина с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от малиновой (нейтральный красный) или от красно-фиолетовой к голубой (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим).

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

РАСТВОР НОВОКАИНА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Идентификация

1. К 2 мл препарата прибавляют 3 - 5 капли кислоты хлороводородной разведенной и 3 - 5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное окрашивание.

2. К 2 мл препарата прибавляют 3 капли кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 н раствора калия перманганата; фиолетовая окраска моментально исчезает.

Количественное определение

К 2 мл раствора новокаина прибавляют 3 мл воды, 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего, охлаждают и при постоянном помешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита до перехода окраски из красно-фиолетовой до синей.

1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01364 г новокаина.

Раствор должен содержать 97-103% прописанного количества новокаина.

ДИКАИН

Идентификация

1. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 2 - 3 каплями кислоты азотной концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора калия гидроксида; появляется кроваво-красное окрашивание.

2. 0,01 г препарата растворяют в 2 воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение

0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 5 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0,5 г калия бромида, индикатор (нейтральный красный или тропеолин 00) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от малиновой к синей (нейтральный красный) или от малиновой к светло-желтой (тропеолин 00).

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,03008 г дикаина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

НОВОКАИНАМИД

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,001 % раствора препарата в 0,1 М растворе натрия гидроксида в области от 220 до 350 нм имеет максимум при 273 нм.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют последовательно 3 - 5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3 - 5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное или красно-фиолетовое окрашивание.

3. 0,01 г препарата растворяют в 1 - 2 мл воды и прибавляют 0,01 г аммония метаванадата и 1 - 2 капли кислоты серной концентрированной и нагревают, появляется вишнево-красное окрашивание.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл 5% раствора калия ферроцианида, несколько капель разведенной кислоты хлороводородной и нагревают, образуется светло-зеленый осадок.

5. 0,01 г препарата растворяют в 2 воды, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение

0,15 г новокаинамида (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 10 мл кислоты хлороводородной разведенной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0,5 г калия бромида, индикатор (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от от красно - фиолетовой к голубой.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02718 г новокаинамида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

МЕТОКЛОПРАМИДА ГИДРОХЛОРИД

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,002% раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты хлороводородной в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при 273 и 309 нм.

2. Около 5 мг препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют последовательно 3-5 капель разведенной кислоты хлороводородной, 3-5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное окрашивание.

3. рН 10% раствора препарата 4,5-6,0 (потенциометрически).

4. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и добавляют 5 мл 1% раствора пара-диметиламинобензальдегида в 1 M кислоте хлороводородной; появляется желто-оранжевое окрашивание.

5. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют смесь, состоящую из 2 капель 10% раствора калия бромида, 4 капель-1,5% раствора калия бромата, 1 мл воды и 2 капель кислоты серной концентрированной; образуется желтоватый осадок.

6. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной, 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,03363 г метоклопрамида гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.