Контроль качества анализов геологических проб

Геологический контроль качества анализов основной лаборатории, выполняющей аналитические работы, подразделяют на внутренний, внешний и арбитражный. Результаты анализов контролируются регулярно (ежемесячно, ежеквартально) на протяжении всего периода разведки месторождения. Контролируются результаты анализов рядовых групповых проб, выполненных как золото, так и на попутные компоненты, независимо от того, участвуют в подсчете запасов или нет результаты анализов этих проб.

Внутренний контроль. Предназначен для выявления фактических величин случайных погрешностей анализов и соответствия их предельно допустимым среднеквадратическим погрешностям (относительным), регламентируемым инструкцией ГКЗ СССР по применению классификации запасов к коренным месторождениям золота. Он проводится путем анализа зашифрованных контрольных проб в той же лаборатории, которая выполняет анализы основных проб, и по той же методике, которая применяется для рядовых проб. Контрольные пробы отбирают из дубликатов аналитических проб, хранящихся в основной лаборатории. Контрольные пробы могут анализироваться одновременно с основными пробами или после получения результатов их анализов.

Если часть контрольных проб направляется на внутренний контроле одновременно (параллельно) с направлением на анализ рядовых лабораторных (аналитических) проб, то они должны быть распределены по возможности равномерно по сортам и типам руд. В том случае, когда выбор проб для контрольных анализов затруднителен в связи с тем, что copт руды можно установить только по результатам опробования, то их отбирают после получения результатов основных (рядовых) анализов. Контрольные лабораторные (аналитические) пробы, не переданные на анализ для внутреннего контроля, необходимо хранить с целью возможною использования их для дополнительных внутренних контрольных анализов.

Внешний контроль. Осуществляется для выявления наличия или отсутствия систематических погрешностей в работе основной аналитической лаборатории, проводится путем анализа дубликатов аналитических проб в контролирующих лабораториях (утвержденных Мингео ССОР), имеющих достаточный опыт выполнения анализов на золото и попутные компоненты. Анализами внешнего контроля должны быть по возможной и равномерно охарактеризованы все сорта и типы руд. Пробы для вист него геологического контроля отбираются из дубликатов аналитических проб.

Анализы для внешнего контроля целесообразно выполнять в одном контролирующей лаборатории. На внешний геологический контроль направляются пробы, прошедшие внутренний геологический контроль в основной лаборатории. Из партии проб, направляемых на внешний контроль, исключаются пробы, в которых содержание компонента по данным рядового и контрольного определений различаются более чем на 3 S_r,. где Sr — относительная среднеквадратичная погрешность.

При направлении проб на внешний контроль результаты рядовых анализов не сообщают контролирующей лаборатории, но обязательно указывают метод анализа и минералогическую характеристику проб с тем. чтобы контролирующая лаборатория могла выбрать наиболее рациональный метод анализа. Контрольные анализы желательно выполнять принципиально другим методом.

Внутренним и внешним геологическим контролем должны охватываться результаты анализов рядовых и групповых проб, характеризующих существующие на месторождении типы руд с различным уровнем содержания золота. В обязательном порядке внутреннему контролю подвергаются анализы всех проб, показавших аномально высокие содержания золота в руде (ураганные пробы).

При определении количества контрольных анализов, проводимых при внутреннем и внешнем геологическом контроле, следует исходить из объема аналитических работ и представительности выборки при обработке результатов по каждому классу и периоду работы лаборатории.

При большом количестве анализируемых проб (2000 и более в год) на контрольные анализы направляют до 5% от их общего количества. Однако во всех случаях по каждому выделяемому классу содержаний должно быть проведено не менее 30 контрольных анализов.

Так как часто содержания попутных компонентов (рассеянных элементов) в рудах и концентратах очень низкие, то и надежность их количественных оценок невысока. Поэтому необходимо число внутренних и внешних контрольных определений на эти элементы выполнять в объеме от 10 до 20% от общего количества анализов, но не менее 30 контрольных анализов по каждому изучаемому элементу.

Результаты анализов внутреннего геологического контроля должны обрабатываться отдельно за соответствующий период работы лаборатории (квартал, полугодие, год) по классам содержаний, выделяемым исходя из результатов анализов основных проб. Если основные анализы выполнялись в нескольких лабораториях, то результаты контроля обрабатываются по каждой лаборатории. Классы содержаний выделяются в соответствии с установленными для данного месторождения кондициями (1 класс — ниже бортового содержания, 2 класс — от бортового до минимально промышленного, 3 класс — выше минимально промышленного, 4 класс — пробы с высоким содержанием) или в соответствии инструкцией ГКЗ СССР по применению классификации запасов. Результаты внутреннего контроля обрабатываются по каждому выделенному классу содержаний и периоду раздельно. По результатам рядовых и соответствующих им контрольных анализов для каждого класса содержаний за определенный период работ вычисляют среднеквадратичную Погрешность единичного определения по формуле

где С_i1— содержание компонента, определенное по рядовому анализу i-й пробы;

С_i2 — то же, по контрольному;

m — число контрольных проб,

I=1. 2….m

Затем вычисляют относительную среднеквадратичную погрешность 5г (%). Она равна

Sr=S-100/C,

где С — среднее содержание компонента в пробах по всем (2т) определениям, составляющее

Вычисленная относительная среднеквадратичная погрешность в соответствующем классе содержаний не должна превышать предельных значений, указанных в инструкции ГКЗ по применению классификации запасов (табл. 13).

В противном случае результаты анализов лаборатории для данного класса бракуются, и все пробы этого класса подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. При этом в Лабораторию, проводившую анализ рядовых проб, сообщают о забраковании результатов анализов данного класса для выяснения причин брака. Если выделенные на месторождении классы содержаний отличаются от классов, представленных в инструкции ГКЗ, то величины предельных значений относительных среднеквадратичных погрешностей находят путем интерполяции.

Таблица 13

Предельно допустимые среднеквадратичные погрешности анализов при различных содержаниях золота

Данные внешнего контроля обрабатываются (за квартал, полугодие) раздельно по лабораториям, производившим основные анализы, но при этом число проанализированных проб за соответствующий период должно быть статистически достаточным для получения надежных выводов.

Обработка результатов внешнего геологического контроля с целью выяснения наличия или отсутствия систематической погрешности, для каждого выделенного класса содержаний по результатам анализа не мс нее 30 проб, выполненных в основной (Со) и контролирующей лабораториях (Ck), может проводиться по способу, предложенному П. Л. Каллистовым [48] . В этом случае определяются отклонения С₀ — С_k с учетом знака. Затем по этим данным, сведенным в таблицы, подсчитываетcz количество положительных М+, отрицательных М-. значений отклонения между результатами основных и контрольных анализов и количество случаев равенства результатов по ним M₀.

Если устанавливается подавляющее преобладание положительных или отрицательных значений отклонения, имеется основание сомневаться в результатах основных анализов и предполагать существование систематической ошибки в сторону завышения или занижения. Это, однако, не значит, что наличие систематической ошибки считается доказанным

Для выявления или отсутствия систематической ошибки следует оценить вероятность случайного появления наблюдаемого соотношения количеств положительных и отрицательных значений отклонения методами математической статистики. С этой целью количество случаев равенства содержаний распределяется между количеством положительных и отрицательных значений отклонения пропорционально их соотношению и, таким образом, вычисляют исправленные величины их количеств (частностей) : М+исп и М –исп

где n — количество пар сопоставляемых результатов анализов.

Затем определяют величину квантиля вероятности t при p=q=0,5, и p+q=1

где Мисп — исправленная величина преобладающих значений отклонения (М+исп) или М_исп);

р — вероятность появления положи тельного отклонения; q — то же, отрицательного.

При оценке результатов внешнего контроля доказательством наличия систематической погрешности анализов можно считать получение не личины t>2,33 (р=0,98). Когда вычисленная величина 2,33>t>1.65, ( ), основные анализы следует взять под сомнение и увеличить число контрольных анализов до такого количества, при котором вели чина t или достигнет 2,33, подтверждая систематическую погрешность, или станет меньше 1,65, указывая на случайный ее характер.

Пример обработки материалов внешнего контроля анализов этим способом приведен в табл. 14

Значимость систематических расхождений может также оцениваться с помощью t — критерия (распределение Стьюдента), критерия «ничтожной погрешности», критерия знаков, построения корреляционных графи ков и т. п., в соответствии с методикой [34], рекомендуемой в методических

Таблица 14

Пример обработки данных внешнего контроля анализа

n=29 -30.9

+4.4

______________

М₊=12 М_+исп=12,9

М_-=12 М_-исп=16,1

М₀=2

продолжение таблицы 14

n=29 +35,8

-9,7

______________

М₊=18 М_+исп=19,3

Мне_-=9 М_-исп=9,7

-88,5

+23,8 ______________

М₊=11 М_+исп=11,95

М_-=12 М_-исп=13,04

М₀=2

указаниях НСАМ (методы геологического контроля аналитической работы).

Кроме того, данные внешнего контроля могут быть обработаны и по методике, изложенной в разделе, который посвящен контролю результатов опробования.

При выявлении систематических погрешностей между результатами основной и контролирующей лаборатории необходимо установить их характер, абсолютную и относительную величину за соответствующий период работы лаборатории. Для каждого выделенного класса содержаний результатам анализа основной и контролирующей лаборатории вычисляют значения систематического расхождения с учетом его знака формулам

;

Где d — систематическое расхождение, г/т; d_r, — относительное систематическое расхождение, %; С_i0 — содержание компонента в i-й пробе, определенное в основной лаборатории (рядовой анализ) ; С_ik — то же, в контролирующей (среднее из двух определений); С₀ — средняя концентрация компонентов в классе содержаний в m пробах по определениям в основной лаборатории; m — число контрольных проб (i=1, 2, ..., m).

В случае значительных по величине систематических погрешностей, требующих введения поправочных коэффициентов, должен проводиться арбитражный контроль.

Арбитражный контроль. Осуществлялся для подтверждения систематической погрешности, допускаемой основной лабораторией. Для этого Используются хранящиеся в лаборатории дубликаты аналитических проб, по которым имеются результаты основных и внешних контрольных анализов.

Назначение арбитражного контроля следующее: а) выявление лаборатории (основной или контролирующей), допускающей систематические погрешности анализов; б) установление причин систематических расхождений и разработка мероприятий по устранению этих причин; в) уточнение величины систематической погрешности; г) решение вопроса о необходимости целесообразности введения поправочных коэффициентов в результаты рядовых анализов геологических проб.

Арбитражные контрольные анализы проводятся лабораториями, на которые Мингео СССР возложено их проведение. Количество арбитражных анализов определяется в каждом конкретном случае в зависимости от особенностей руд месторождения, представительности выборки контрольных анализов величины возможных поправочных коэффициентов, е менее 30—40 проб по каждому классу содержаний, где выявлены систематические расхождения.

При подтверждении арбитражным контролем систематических погрешностей анализов, допускаемых основной лабораторией, необходимо выяснить их , причины и разработать мероприятия для устранения этих причин. Без арбитражного контроля введение поправочных коэффициентов в результате основных анализов геологических проб не допускается.

Результаты анализов арбитражного контроля сравниваются с результатами анализов основной лаборатории и лаборатории, выполнявшей внешние контрольные анализы. Методика выявления систематических расхождений та же, что и при обработке данных внешнего геологического контроля. Данные арбитражного контроля принимаются за истинные, а установленная систематическая погрешность полностью относится к результатам анализов лаборатории, выполнявшей основные или внешние контрольные анализы.

Вопрос о необходимости повторного анализа всех проб данного класса и периода работ или о введении в результаты основных анализов соответствующей поправки решается после получения данных арбитражного контроля организацией, производящей разведку и оценку запасом месторождения.

Поправочный коэффициент К равен , где dr — относительное систематическое расхождение результатов основных анализов дли данного класса содержаний, %. С_i0 — исправленный результат анализа i-и пробы находим по формуле

где С_i0 — содержание компонента в i-й пробе, определенное в основной лаборатории (рядовой анализ).

Величину систематического расхождения dr результатов основных и арбитражных анализов рассчитывают по формуле

При расчете поправочного коэффициента К необходимо учитывать знак d_r.

В том случае, если величина систематической погрешности результатов основных анализов проб для всех классов содержаний по разрезу или блоку для руд с резкими границами оруденения практически постоянна, то сопутствующую поправку можно вводить в среднее содержание компонента по разрезу или блоку. Вопрос о порядке введения поправок решается в каждом конкретном случае отдельно.