Количественное определение крахмала.

Исследование основано на гидролизе крахмала в кислой среде до моносахаридов и определении их йодометрическим методом.

Приборы и оборудование.Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000мл; пипетки емко­стью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин.

Реактивы.Медь сернокислая (40 г перекристаллизованной сер­нокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллиро­ванной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем ра­створа доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала.

Порядок проведения работы.Навеску фарша, взятого из приго­товленной пробы массой около 20 г с точностью до 10 мг, помещают в мерную колбу объемом 250 мл. В колбу приливают 80 мл 10% раствора соляной кислоты и нагревают содержимое колбы с обрат-

ным воздушным холодильником на кипящей водяной бане в те­чение 15 мин при периодическом перемешивании. Затем содер­жимое колбы охлаждают холодной водой, нейтрализуют 15% ра­створом едкого натрия до слабокислой реакции по лакмусовой бу­мажке и доводят объем жидкости до метки так, чтобы слой жира располагался над меткой. Объем 15% раствора едкого натрия, не­обходимый для нейтрализации, определяют титрованием 10% ра­створом соляной кислоты.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бу­мажный фильтр и 10 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В эту же колбу приливают пипеткой 10 мл раствора сернокислой меди и 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят в течение 3 мин.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, раз­бавляют водой до метки, перемешивают и берут пипеткой 20 мл жидкости в коническую колбу емкостью 100-150 мл. Затем туда же приливают 10 мл 10% раствора йодистого калия и содержимое подкисляют 5 мл 15% раствора серной кислоты. Раствор окраши­вается в желтый цвет от выделившегося свободного йода, после­дний оттитровывают 0,025 н раствором гипосульфита.

Раствор крахмала, применяемый в качестве индикатора, добав­ляют перед концом титрования, когда титруемый гипосульфитом раствор приобретает слабо-желтую окраску.

Добавление индикатора в конце титрования предотвращает ад­сорбцию йода растворенным крахмалом. Титрование оканчивают, если исчезнувшая синяя окраска не появляется вновь спустя 3 мин. Раствор после окончания титрования имеет обычно розо­вый оттенок.

Контрольный опыт ставят для точного определения количества окисной меди в объеме, добавляемом в мерную колбу, так как количе­ство закисной (восстановленной сахарами) меди определяется по раз­ности между общим количеством меди до и после восстановления.

Контрольный опыт ставят следующим образом: в мерную кол­бу емкостью 100 мл приливают 10 мл сернокислой меди, 10 мл ще­лочного раствора сегнетовой соли и повторяют все остальные опе­рации основного опыта.

Расчет.Расчет количества крахмала (%) вычисляют по формуле

X = (а • (250-2) • 100 • 1,25) / (10 • д),

где а - количество крахмала в 10 мл экстракта, соответствующее по табл. 7 объему (мл) 0,025 н раствора гипосульфита, которое вычис­ляют по приведенной формуле:

а = a_t /1000,

где 250 - общий объем смеси, полученной разбавлением обработан­ного кислотой фарша, мл;

2 - поправка на объем осадка, мл;

10 - количество фильтрата, взятое для разведения, мл;

1,25 - множитель, учитывающий содержание влаги в крахмале из расчета 20% его влажности;

д - навеска фарша, г;

100 - множитель пересчета в проценты.

Объем 0,025 н раствора гипосульфита X, (мл) вычисляют по результатам титрования основного и контрольного опытов по формуле

X = К(У_Г У₂) • 100/20,

где У_х - объем гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

У₂ - то же, для основного опыта, мл; . 20 - объем жидкости, взятой для титрования, мл;

К - коэффициент поправки к титру 0,025 н раствора гипо-сульфата;

100 - разведение рабочего раствора при окислении сахара реак­тивом Фелинга, мл.

Вычисление производят с точностью 0,1%.

Крахмал добавляется в отдельные виды колбас до 3%.

Таблица 7 Объем 0,025н раствора гипосульфита, мл

ВЕТСАНЭКСЕРТИЗА КОНСЕРВОВ

Консервы, особенно мясо-растительные, в зависимости от техно­логии и условий хранения иногда портятся, поэтому их приходится исследовать для определения пригодности в пищу (качества).

Санитарному исследованию подвергается каждая отдельная партия консервов, выпускаемая консервным заводом. Исследование консервов производят также в тех случаях, если имеется сомнение в их доброкачественности при длительном хранении на складах. Са­нитарное исследование консервов включает внешний осмотр банок, проверку их на герметичность, определение массы нетто и массы со­ставных частей консервов, органолептическое исследование содер­жимого банок, физико-химический и бактериологический анализ.

Бактериологический анализ консервов проводится так же, как мяса и мясных продуктов.

Качество консервов устанавливают на каждую отдельную партию на основании исследования отобранных образцов.

Все консервные банки однородной партии осматривают. От каж­дой партии консервов отбирают 0,3% всего количества консервных банок, но не менее 10 ед. Из поврежденной тары консервов берут в два раза больше. Отобранные таким образом консервы представ­ляют средний образец.

Для технологического исследования из отобранных банок, если масса их менее 1 кг, выбирают 5 шт. Для бактериологического иссле­дования берут отдельно 5 банок. Если консервы расфасованы в круп­ную жестяную или стеклянную тару (3, 7, 15 кг), то для анализа выделяют 3 банки. В этом случае банки сначала направляют в бак­териологическую лабораторию, а после взятия материала - для хи­мического анализа. Если качество консервов проверяют вне консер­вного завода, то среднюю пробу опечатывают или пломбируют и при­кладывают сопроводительную записку, в которой указывают наиме­нование продукта, наименование завода, дату изготовления продукта, адрес, куда отправляют материал, номер транзитного документа, дату отбора пробы, величину партии и кем отобрана проба.

Осмотр банок и проверка их на герметичность.Санитарную экспертизу мясных консервов следует производить в определенной последовательности. Вначале банку обследуют снаружи, отмечая на ней наличие этикетки, ее состояние. Устанавливают наличие де­фектов внешнего вида: помятость банки, видимое нарушение гер­метичности, подтеки, ржавчину и степень ее распространения, де­фект шва и дефекты в закатке донышек. Особое внимание уделяет­ся выявлению «бомбажных» (вздутых) банок. Дно и крышку банок

сжимают пальцами или ударяют по крышке банки деревянной ко­лотушкой. Вздутое дно и крышка могут принять обратное положе­ние («хлопушка»), что бывает с банками доброкачественных кон­сервов, на изготовление которых употреблялась тонкая жесть.

Незначительное вздутие дна и крышки длительно хранивших­ся консервов может быть результатом накопления в банке водоро­да за счет реакции кислот, содержащихся в подливке, с металлами на внутренних стенках банки (химический бомбаж). Такие консер­вы внешне не имеют признаков порчи, но их бракуют после иссле­дования состояния внутренней поверхности жестяных банок. Для этого их освобождают от содержимого, тщательно промывают внут­реннюю поверхность водой и насухо вытирают. При проверке обра­щают внимание на наличие и степень распространения темных пятен, которые могут появляться в результате растворения полуды и об­нажения железа или в результате образования сернистых и других

соединений.

После вскрытия бомбажных банок можно обнаружить органо-лептические признаки разложения содержимого, что свидетельствует о явлении биологического бомбажа и недоброкачественности ис­следуемых консервов.

Консервные банки могут вздуваться также при замораживании и исследовать их нужно после оттаивания.

Маркировку консервов регистрируют по тиснению на крышке и донышке банки. На крышке в один ряд штампуют пять знаков: первый (цифра) указывает номер смены, второй - число (перед чис­лами от 1 до 10 ставят ноль), третий (буква) - месяц (А -январь, Б -февраль, В - март и т.д. с пропуском буквы 3), четвертый - ассорти­ментный номер консервов (от одного до трех знаков). Ассортимен­тные знаки наиболее распространенных мясных консервов следую­щие: мясо тушеное говядина - 01, мясо тушеное свинина - 03, мясо тушеное баранина - 02, говядина отварная - 04, говядина в желе -10, паштет печеночный со сливочным маслом - 34.

На донышке штампуют три знака: первый - буква (Р - рыбная промышленность, М - мясная промышленность, К - пищевая про­мышленность), второй - номер завода, третий - последняя цифра года изготовления консервов.

Для проверки герметичности банок их освобождают от этике­ток, моют и помещают в один ряд в воду, нагретую до кипения. Воды следует брать примерно в 4 раза больше по отношению к массе консервных банок, ее температура после погружения ба­нок должна быть не ниже 85°С, а слой воды над банками не менее 3-4 см. Банки выдерживают в воде 5-7 мин. Появление пузырь-

ков воздуха, выходящих из какого-либо места банки, указывает на ее негерметичность. Перед вскрытием банку необходимо об­тереть чистым полотенцем, потом спиртом и обжечь. Из вскры­той банки в первую очередь производят высевы на подготовлен­ные питательные среды и готовят мазки, после чего приступают к органолептическому исследованию.