Описать внешний вид лекарственного вещества, произвести оценку растворимости полученных образцов согласно монографии.

МЕДИ Сульфат БЕЗВОДНЫЙ

CUPRI SULFAS ANHYDRICUS

COPPER SULPHATE, ANHYDROUS

CuSO₄ M.м. 159.6

Меди сульфат безводный содержит не менее 99.0 % и не более 101.0 % CuSO₄, в пересчете на сухое вещество.

Свойства

Описание. Порошок зеленовато-серого цвета. очень гигроскопичный. (Студент проводит внешний осмотр полученного лекарственного средства, и делает вывод согласно полученных результатов - соответствует либо не соответствует ГФУ)

Растворимость. Легко растворим в воде Р, (Студент проводит определение растворимости согласно таблицы растворимости: для этого 1,0 препарата растворяет в соответствующем количестве растворителя (в данном случае в 10 мл воды очищенной) и делает вывод согласно полученных результатов о соответствии требованиям ГФУ (соответствует либо не соответствует), мало растворим в метаноле Р(не проводим), практически не растворим в 96 % спирте Р (не проводим).

Меди сульфат Пентагидрат

CUPRI SULFAS PENTAHYDRICUS

COPPER SULPHATE PENTAHYDRATE

CuSO₄,5H₂O M.м. 249.7

Меди сульфат пентагидрат содержит не менее 99.0 % и не более 101.0 % CuSO₄,5H₂O.

Свойства

Описание. Кристаллический порошок синего цвета или прозрачные синие кристаллы Студент проводит внешний осмотр полученного лекарственного средства, и делает вывод согласно полученных результатов о соответствии требованиям ГФУ (соответствует либо не соответствует).

.

Растворимость. Очень легко растворим в воде Р (Студент проводит определение растворимости согласно таблицы растворимости, для этого 1,0 препарата растворяет в соответствующем количестве растворителя, в данном случае в 1 мл воды очищенной, и делает вывод согласно полученных результатов - соответствует либо не соответствует ГФУ), растворим в метаноле Р(не проводим),, практически не растворим в 96 % спирте Р(не проводим),.

7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)

7.3. Набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.

7.4. Реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно требованиям ГФУ;

- Учебные пособия;

- Государственная фармакопея Украины;

- ТС обучения контроля:

7.5. Карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

7.6. Контрольные вопросы и тесты.

ЗАНЯТИЕ №2

1. ТЕМА:Требования Государственной фармакопеи Украины к идентификации лекарственных средств. Химические методы исследования неорганических лекарственных средств по катионам.

2. ЦЕЛЬ:Овладеть теоретическими знаниями и практическими навыками на основе проведения идентификации катионов, согласно требований ГФУ.

3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

3.1. Изучить общую фармакопейную статью «Реакции идентификации на ионы и функциональные группы» .

3.2. Изучить условия проведения реакций идентификации катионов (алюминий, аммония соли, висмут, железо (ІІ), железо (ІІІ), калий, кальций, магний, арсен (ІІІ), арсен (V), натрий, ртуть, свинец, серебро, сурьма, цинк) входящих в состав лекарственных средств, согласно требований ГФУ, которые гармонизированы с Европейской фармакопеей и национальной частью статей ГФУ.

3.3. Овладеть техникой выполнения реакций идентификации на катионы.

4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:

4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.

4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –20 минут.

4.4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 30 минут.

4.5. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.

4.6. Лабораторная работа и оформление протоколов– 100 минут.

4.7. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.

4.8. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:

5.1. Повторить теоретический материал из курса неорганической и аналитической химии по проведению реакций идентификации катионов.

5.2. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:

Учебные вопросы для самоподготовки студентов:

1. Приемлемая степень достоверности проводимых ГФУ испытаний идентификации. Подразделы – «Первая идентификация» и «Вторая идентификация». Условия, регламентирующие использование подразделов.

2. Значение физических характеристик, рекомендуемых ГФУ для подтверждения идентификации лекарственных средств: агрегатное состояние, цветность, запах, форма кристаллов, растворимость, температура плавления и кипения, плотность, индекс рефракции и т.д.

3. Современные подходы к идентификации лекарственных средств, базирующиеся на физико-химических методах исследования. Их высокая объективность, валидность и надежность.

4. Реакции идентификации солей алюминия согласно требований ГФУ:

- идентификация катиона алюминия в солях, основанная на его амфотерных свойствах;

- назначение реактива тиоацетамида при проведении идентификации солей алюминия.

5. Особенности идентификации солей аммония согласно требований ГФУ. Необходимость строгого соблюдения определённого значения рН при определении солей аммония.

6. Реакции идентификации солей согласно (Ві³⁺) требований ГФУ:

- особенности идентификации висмута (Ві³⁺) с использованием натрия сульфида;

- особенности идентификации висмута (Ві³⁺) с использованием тиомочевины.

7. Реакции идентификации солей железа (II) и железа (III) согласно требований ГФУ.

8. Реакции идентификации солей калия согласно требований ГФУ:

– условие проведения идентификации ионов калия при помощи кислоты тартратной. Назначение натрия карбоната и натрия сульфида при этом определении;

– условия идентификации ионов калия с помощью натрия кобальтанитрита.

9. Реакции идентификации солей кальция согласно требований ГФУ:

– особенности определения ионов кальция с раствором глиоксальгидроксианила;

– определение ионов кальция с раствором калия ферроцианида;

– определение ионов кальция с раствором аммония оксалата.

10. Особенности идентификации ионов магния согласно требований ГФУ( с натрия гидрофосфатом).

11. Реакции идентификации арсена (III) и арсена (V) согласно требований ГФУ.

12. Идентификация ионов натрия согласно требований ГФУ:

– особенности определения ионов натрия с калия пироантимонатом;

– особенности определения ионов натрия с кислотой метоксифенилуксусной.

13. Проведение проб по окрашиванию пламени для идентификации катионов калия, натрия и кальция.

14. Идентификация ионов ртути (II) согласно требований ГФУ:

- образование амальгамы меди;

- реакция с раствором натрия гидроксида;

- реакция с раствором калия йодида.

15. Реакция идентификации иона свинца, согласно требований ГФУ:

- особенности определения ионов свинца с калия хроматом;

- особенности определения ионов свинца с раствором калия йодида.

16. Реакция идентификации иона серебра, согласно требований ГФУ.

17. Идентификация сурьмы, согласно требований ГФУ.

18. Реакция идентификации цинка:

– с натрия сульфидом;

– калия ферроцианидом.

5.3. Проработать тестовые задания.

1.Чтобы провести идентификацию ионов аммония (NH₄⁺), провизор-аналитик должен использовать следующий реактив:

A)натрия кобальтинитрит

B)раствор железа (III) хлорида

C)серебра нитрат

D)раствор калия перманганата

E)цинкуранилацетат

2.Специалист контрольно-аналитической лаборатории, согласно требованиям ГФУ, определяет висмут-ион реакцией с:

A)тиомочевиной в кислой среде

B)раствором хлорида калия

C)раствором аммиака

D)хлористоводородной кислотой разведенной

E)раствором натрия гидроксида в спирте в присутствии ацетона

3.Наличие висмут-иона определяется провизором-аналитиком лаборатории Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств, согласно ГФ Украины, по реакции:

A)раствором натрия сульфида

B)раствором натрия сульфата

C)раствором натрия гидроксида

D)раствором натрия хлорида

E)раствором аммиака

4.Наличие в составе лекарственного вещества катиона железа (II) может быть подтверждено провизором-аналитиком аптеки с помощью:

A)раствора натрия сульфида

B)кислоты аскорбиновой

C)кислоты лимонной

D)кислоты уксусной

E)раствора натрия фосфата

5.Химик ОТК фармацевтического предприятия может подтвердить в препарате, содержащем железо (III), наличие последнего реакцией с:

A)раствором калия ферроцианида в кислой среде

B)раствором калия ферроцианида в щелочной среде

C)раствором калия феррицианида в кислой среде

D)раствором аммония ацетата

E)раствором калия ацетата

6.Для экспресс-определения катиона железа (II) специалист контрольно-аналитической лаборатории может воспользоваться реакцией с:

A)раствором калия феррицианида или аммония сульфида

B)раствором кобальта нитрата

C)кислотой хлористоводородной

D)кислотой азотной

E)раствором натрия нитрита

7.Химик ОТК фармацевтического предприятия может подтвердить в препарате, содержащем железо (II), наличие последнего реакцией с:

A)раствором калия феррицианида в кислой среде

B)хлористоводородной кислотой

C)раствором нитрата кобальта

D)раствором калия бромида

E)раствором калия йодида

8.Наличие в составе лекарственной формы катиона железа (III) может быть подтверждено провизором-аналитиком аптеки с помощью:

A)раствора калия тиоционата в среде кислоты хлористоводородной

B)раствора калия цианида

C)раствора калия йодида в нейтральной среде

D)раствора аммония хлорида в кислой среде

E)аммиачного буферного раствора

9.При подтверждении подлинности субстанции калия йодида провизор-аналитик лаборатории областной Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств для обнаружения катиона калия добавил один из реактивов, рекомендуемых ГФ Украины, при этом выпал желтый осадок:

A)раствор натрия кобальтинитрита в кислоте уксусной

B)раствор кислоты щавелевой

C)раствор натрия сульфида в кислоте хлористоводородной

D)раствор натрия гидрокарбоната

E)раствор натрия гидроксида

10.При подтверждении подлинности таблеток калия бромида по 0,5 г провизор-аналитик для обнаружения катиона калия добавил один из реактивов, рекомендуемый ГФУ, при этом выпал белый осадок:

A)раствор кислоты виннокаменной

B)раствор натрия гидрокарбоната

C)раствор натрия сульфида

D)раствор натрия тиосульфата

E)раствор натрия цитрата

11.Катион калия (К⁺) в лекарственном средстве можно идентифицировать, используя следующие реактивы:

A)20% раствор винной кислоты в присутствии натрия карбоната; раствор кобальтинитрита, кислота уксусная; бесцветное пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет

B)8-оксихинолин

C)гексацианоферрат (III) натрия

D)аммония оксалат

E)цинкуранилацетат

12.Какой реактив из перечисленных используют для идентификации солей калия:

A)раствор натрия кобальтинитрита

B)раствор натрия гидроксида

C)раствор кислоты метоксифенилуксусной

D)раствор дифениламина

E)раствор кислоты серной

13.Для идентификации лекарственного вещества, содержащего арсенат-ион, провизор-аналитик контрольно-аналитической лаборатории использует:

A)магнезиальную смесь

B)меди сульфат

C)железа сульфат

D)цинка хлорид

E)кальция хлорид

14.Арсенат-ион в натрия арсенате провизор-аналитик определяет с:

A)калия йодидом в кислой среде

B)раствором йода

C)кислотой хлористоводородной

D)кислотой уксусной

E)раствором брома

15.Укажите, какой из приведенных реактивов используется для идентификации магния сульфата:

A)динатрия гидрофосфат в присутствии аммиачного буферного раствора

B)калия хлорид

C)меди сульфат

D)серебра нитрат

E)натрия нитрит

16.Укажите, какой из реактивов используется для подтверждения наличия натрий-иона в лекарственном веществе:

A)калия пироантимонат (калия гексагидроксистибиат)

B)кобальта хлорид

C)меди сульфат

D)серебра нитрат

E)калия перманганат

17.Провизор-аналитик при проведении анализа внес в бесцветное пламя горелки неорганическую соль натрия на платиновой петле или графитовом стержне. Что при этом наблюдается?

A)пламя окрашивается в желтый цвет

B)пламя окрашивается в зеленый цвет

C)пламя окрашивается в кармино-красный цвет

D)пламя окрашивается в синий цвет

E)пламя окрашивается в фиолетовый цвет

18.Провизор-аналитик аптеки использует раствор калия ферроцианида в анализе лекарственных форм, при этом образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной. Этой реакцией обнаруживает катион:

A)цинка

B)магния

C)бария

D)железа

E)серебра

19.Выберите реактив, который необходимо использовать, согласно ГФУ, провизору-аналитику аптеки, для идентификации лекарственных веществ, содержащих в своем составе катион серебра:

A)кислота хлористоводородная

B)кислота уксусная

C)кислота азотная

D)кислота сернистая

E)кислота азотистая

20.Для идентификации соли ртути (II) провизор-аналитик прибавил к исследуемому раствору натрия гидроксид. При этом наблюдается:

A)образование плотного осадка желтого цвета

B)образование кристаллического осадка белого цвета

C)выделение пузырьков газа

D)выделение бурых паров

E)посинение исследуемого раствора

21.Государственной фармакопеей Украины для идентификации соли ртути (II) рекомендуется:

A)образовывать амальгаму меди

B)проводить реакцию с аммиаком

C)проводить реакцию с натрия гидрофосфатом

D)проводить реакцию с аммония тиоцианатом

E)проводить реакцию с калия дихроматом

F)раствором кислоты хлористоводородной

22.Провизор аналитик, проводит реакцию идентификации катиона с раствором щелочи, при этом осаждается желтый осадок, нерастворимый в избытке щелочи:

A)Ртути (II)

B)Ртути (I)

C)Марганца

D)Железа (II)

E)Железа (III)

23.Провизор аналитик, проводит реакцию идентификации катиона с раствором калия (Ш) гексацианоферрата, при этом образуются синий осадок:

A)Железа (III)

B)Железа (II)

C)Меди

D)Цинка

E)Сурьмы (III)

24.Идентификацию какого катиона, проводят с раствором калия йодида, если при этом выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора оранжевого цвета:

A)Висмута

B)Ртути (III)

C)Свинца

D)Ртути (І)

E)Серебра

25.При добавлении аммиачного буферного раствора и раствора натрия дигидрофосфата к анализируемому раствору образовался белый осадок. Это свидетельствует о присутствии катионов:

A)Магния

B)Алюминия

C)Мышьяка (III)

D)Хрома (III)

E)Калия

26.К раствору прибавили раствор калия йодида. Образовался красный осадок, растворимый в избытке реагента. Какие катионы присутствуют в растворе:

A)Ртути (II)

B)Никеля

C)Кобальта

D)Кадмия

E)Меди

27.В реакциях идентификации при определенных условиях специфическим реактивом на катионы железа (Ш) является калия гексацианоферрат (II). Какого цвета образуется осадок:

A)Синего

B)Бурого

C)Зеленого

D)Розового

E)Черного

28.Катионы висмута при взаимодействии с тиомочевиной в кислой среде образуют растворимый комплекс:

A)Желтого цвета

B)Красного цвета

C)Синего цвета

D)Зеленого цвета

E)Розового цвета

29.При добавлении разбавленного раствора хлороводородной кислоты к анализируемому раствору, образовался белый творожистый осадок, полностью растворимый в растворе аммиака. О присутствии, каких ионов, это свидетельствует?

A)Ионов кальция

B)Ионов натрия

C)Ионов серебра

D)Ионов железа(II)

E)Ионов калия

30.При нагревании исследуемого раствора со щелочью ощущают резкий запах и наблюдают появление синей окраски на красной лакмусовой бумаге, смоченной водой. Какие ионы, дают этот эффект?

A)Нитрит-ионы

B)Ацетат-ионы

C)Ионы калия

D)Ионы аммония

E)Карбонат-ионы

31.В исследуемый раствор добавили раствор калия йодида. Выпал золотисто-желтый осадок, который растворяется в горячей воде, избытке реагента и уксусной кислоте. Это свидетельствует о присутствии в растворе:

A)Катионов висмута

B)Катионов серебра

C)Катионов ртути (I)

D)Катионов свинца

E)Катионов ртути (II)

32.Арсенит- и арсенат-ионы входят в состав некоторых фармацевтических препаратов. Одной из реакций для обнаружения названных ионов служит реакция с раствором:

A)Аммония гидроксида

B)Серебра (I) нитрата

C)Калия йодида

D)Натрия гидроксида

E)Антипирина

33.При нанесении исследуемого раствора на медную пластинку образовался зеркальный налет, обусловленный присутствием ионов:

A)Висмута (III)

B)Ртути (II)

C)Серебра

D)Олова

E)Ртути (I)

34.Катионы кальция входят в состав некоторых фармацевтических препаратов. Фармакопейной реакцией для обнаружения катиона кальция является реакция с раствором:

A)Натрия гидроксида

B)Аммония оксалата

C)Калия йодида

D)Кислоты серной

E)Аммония гидроксида

35.Характерной реакцией обнаружения катионов ртути (II) является реакция с калия йодидом. При проведении реакции наблюдают:

A)Ярко-красный раствор

B)Белый осадок

C)Грязно-зеленый осадок

D)Черный осадок

E)Ярко-красный осадок

36.При добавлении аммиачного буферного раствора и раствора натрия гидрофосфата к анализируемому раствору образовался белый осадок. Это свидетельствует о присутствии ионов:

A)Хрома (III)

B)Алюминия

C)Мышьяка (II)

D)Магния

E)Калия

37.В фармацевтическом анализе для идентификации ионов натрия используют реакцию с:

A)метоксифенилуксусной кислотой

B)8-оксихинолином

C)Дифениламином

D)Диацетилдиоксимом

E)Тетрафенилборатом

38.При добавлении разбавленного раствора хлороводородной кислоты к анализируемому раствору образовался белый творожистый осадок. О присутствии, каких ионов это свидетельствует?

A)Железа (II)

B)Серебра

C)Бария

D)Аммония

E)Йода

ЛИТЕРАТУРА:

1. Державна Фармакопея України / ДП "Науково експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Х.; 2001. – 672 с.

2. Международная фармакопея 2-е издание 1968.

3. Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.

4. Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.

5. Лекционный материал.

6. Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.

7. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.

8. Журналы: Фармацевтичний журнал, Фармаком, Ліки, Провізор.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.