При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.

Каждый студент индивидуально проводит реакции идентификации образцов лекарственных веществ по указанию преподавателя и оформляет протокол испытаний.

Общие реакции идентификации катионов:

Соли аммония и летучих оснований – реакция с натрием гидроксидом.

Выполнение реакции: к 2 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида. При нагревании полученного раствора выделяются пары, которые обнаруживаются по запаху и посинению красной лакмусовой бумажки.

Натрий-ион:

1. Проба на окрашивание пламени:

Выполнение реакции: исследуемый раствор, внесенный на графитовом стержне, смоченным HCl, в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет.

2. С раствором калия пироантимоната:

Выполнение реакции: к 2 мл исследуемого раствора прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения; охлаждают в холодной воде и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой; Наблюдают образование плотного осадка белого цвета.

Калий-ион:

1. С кислотой винной:

Выполнение реакции: к 2 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл раствора натрия карбоната и нагревают, осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0,05 мл раствора натрия сульфида, осадок не образуется. Раствор охлаждают в холодной воде, прибавляют 2 мл раствора кислоты винной и отстаивают. Наблюдают образование осадка белого цвета.

2. С натрия кобальтинитритом:

Выполнение реакции: к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл кислоты уксусной и 1 мл свежеприготовленного раствора натрия кобальтинитрита.

Наблюдают образование желтого или оранжево-желтого осадка.

Кальций-ион:

1. С калия ферроцианидом:

Выполнение реакции: около 0,02 г исследуемой субстанции растворяют в 5 мл кислоты уксусной, к полученному раствору прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида; раствор остается прозрачным. Затем прибавляют 0,05 г аммония хлорида. Наблюдают образование белого кристаллического осадка.

2. С аммония оксалатом:

Выполнение реакции: к 1 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл раствора аммония оксалата. Наблюдаем образование белого осадка, который нерастворим в разбавленной кислоте уксусной и растворе аммиака, растворим в разбавленных минеральных кислотах.

3. Проба на окрашивание пламени:

Выполнение реакции: исследуемый раствор, внесенный на графитовом стержне в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в оранжево-красный цвет желтый цвет.

Магний-ион:

1. С аммония гидроксидом:

Выполнение реакции: к 2 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл раствора аммония гидроксида. Наблюдается образование белого осадка, растворимого при прибавлении 1 мл раствора аммония хлорида. К полученному раствору прибавляют раствор динатрия гидрофосфата, наблюдают образование белого кристаллического осадка.

Цинк-ион:

1. С натрия сульфидом:

Выполнение реакции: к 5 мл исследуемого раствора прибавляют 0,2 мл концентрированного раствора натрия гидроксида, образуется осадок. При прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида, осадок растворяется. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора аммония хлорида, раствор становится прозрачным. При прибавлении 0,1 мл раствора натрия сульфида наблюдают образование белого хлопьевидного осадка.

2. С калия ферроцианидом:

Выполнение реакции: к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида. Наблюдают образование белого осадка, нерастворимого в кислоте хлористоводородной.

Ион серебра:

С кислотой хлористоводородной:

Выполнение реакции: К 2 мл исследуемого раствора прибавляют 0,2 мл кислоты хлористоводородной. Наблюдают образование белого осадка.

7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)

7.3. Набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.

7.4. Реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно ГФУ;

- Учебные пособия;

- Государственная фармакопея Украины;

- ТС обучения контроля.

7.5. Карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

7.6. Контрольные вопросы и тесты.

ЗАНЯТИЕ №3

1. ТЕМА:Требования Государственной фармакопеи Украины к идентификации лекарственных средств. Химические методы исследования неорганических лекарственных средств по анионам.

2. ЦЕЛЬ:Овладеть теоретическими знаниями и практическими навыками на основе проведения идентификации анионов, согласно требований ГФУ.

3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

3.1. Изучить условия проведения испытаний на неорганические лекарственные средства (идентификация анионов).

3.2. Изучить условия проведения реакций идентификации анионов (бромиды, йодиды, карбонаты и гидрокарбонаты, силикаты, сульфаты и сульфиты, ортофосфаты, хлориды) входящих в состав лекарственных средств, согласно требований ГФУ, которые гармонизированы с Европейской фармакопеей и национальной частью статей ГФУ.

3.3. Овладеть техникой выполнения реакций идентификации на анионы.

4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:

4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.

4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.

4.4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 45 минут.

4.5. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.

4.6. Лабораторная работа и оформление протоколов – 100 минут.

4.7. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.

4.8. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:

5.1. Повторить теоретический материал из курса неорганической и аналитической химии по проведению реакций идентификации анионов.

5.2. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:

5.3. Проработать тестовые задания.

1.Для идентификации субстанции лекарственного вещества, содержащего карбонат-ион, согласно требованиям ГФ Украины, провизор-аналитик должен использовать следующий реактив:

A)кислоту уксусную разведенную и бария гидроксид

B)раствор натрия нитрита

C)раствор калия йодида

D)раствор натрия гидроксида

E)раствор натрия хлорида

2.Карбонаты от гидрокарбонатов, согласно требований ГФУ, отличают по реакции с:

A)насыщенным раствором магния сульфата

B)насыщенным раствором натрия сульфата

C)раствором калия нитрата

D)раствором аммония оксалата

E)раствором калия сульфата

3.Провизор-аналитик проводит химический контроль микстуры, содержащей натрия бромид. В какой цвет окрашивается хлороформный слой после прибавления хлорамина Б и кислоты хлористоводородной?

A)желто-бурый

B)сине-фиолетовый

C)темно-синий

D)светло-розовый

E)зеленовато-голубой

4.К исследуемому раствору провизор-аналитик прибавляет кислоту серную разведенную и раствор калия перманганата, обесцвечивания калия перманганата не происходит. Какой ион, согласно требованиям ГФ Украины, идентифицируют данной реакцией?

A)нитрат-ион

B)сульфит-ион

C)бромид-ион

D)йодид-ион

E)нитрит-ион

5.Для отличия нитрит-иона от нитрат-иона ГФ Украины предлагает проводить реакцию с:

A)антипирином в присутствии кислоты хлористоводородной

B)кислотой хлористоводородной

C)дифениламином

D)гидразином

E)кислотой уксусной

6.Провизор-аналитик аптеки может использовать раствор дифениламина при проведении качественного экспресс-анализа лекарственных средств, содержащих:

A)нитраты и нитриты

B)арсенаты и арсениты

C)фосфаты

D)ацетаты

E)карбонаты и гидрокарбонаты

7.Провизором-аналитиком проведена реакция идентификации фосфат-иона с раствором серебра нитрата. Что при этом наблюдается?

A)осадок желтого цвета

B)выделение пузырьков газа

C)осадок белого цвета

D)садок черного цвета

E)раствор желтого цвета

8.Выберите реактив, рекомендуемый ГФ Украины, который добавил провизор-аналитик для обнаружения хлорид-иона при проведении идентификации таблеток калия хлорида по 0,5 г:

A)раствор серебра нитрата

B)раствор бария хлорида

C)раствор магния сульфата

D)раствор меди сульфата

E)раствор железа сульфата

9.При идентификации лекарственного вещества неорганической природы в реакции с серебра нитратом в азотнокислой среде наблюдалось выпадение белого творожистого осадка, растворимого в растворе аммиака. Полученный результат позволил аналитику сделать вывод о наличии:

A)хлорид - ионов

B)сульфат - ионов

C)оксалат - ионов

D)тартрат - ионов

E)фосфат - ионов

10.При идентификации субстанции натрия йодида провизор-аналитик контрольно-аналитической лаборатории подтвердил восстановительные свойства йодид-иона. В качестве реактивов он использовал:

A)раствор калия бихромата, кислоту серную, хлороформ

B)кислоту хлористоводородную, раствор свинца ацетата, спирт метиловый

C)раствор калия сульфита, кислоту нитратную, хлороформ

D)раствор магния сульфата, кислоту сульфитную, диэтиловый эфир

E)раствор калия нитрита, кислоту уксусную, ацетон

11.Для подтверждения наличия сульфат-иона в лекарственном веществе "Магния сульфат" провизор-аналитик аптеки использует следующие реактивы:

A)раствор бария хлорида и кислоту хлористоводородную

B)раствор аммония хлорида и аммиак

C)раствор серебра нитрата и кислоту азотную

D)раствор бензолсульфокислоты

E)раствор дифениламина

12.Выберите селективный реактив, который может быть использован для идентификации хлорид-иона, бромид-иона и йодид-иона:

A)серебра нитрат

B)железа (II) хлорид

C)натрия нитрат

D)бария хлорид

E)кобальта нитрат

13.Государственная фармакопея Украины рекомендует, используя восстановительные свойства сульфитов проводить реакцию с:

A)раствором йода

B)раствором калия дихромата

C)раствором калия перманганата

D)раствором железа (II) хлорида

E)раствором кислоты хлористоводородной

14.При действии минеральной кислоты на анализируемый раствор наблюдается выделение пузырьков газа, вызывающих помутнение известковой воды. Это свидетельствует о наличии в растворе:

A)Фторид-ионов

B)Нитрит-ионов

C)Карбонат-ионов

D)Перманганат-ионов

E)Нитрат-ионов

15.При обнаружении анионов, провели реакцию с антипирином в среде кислоты хлористоводородной–появилось изумрудно-зеленое окрашивание. Какой анион обусловил этот аналитический эффект?

A)Нитрат-ион

B)Фторид-ион

C)Бромид-ион

D)Нитрит-ион

E)Йодид-ион

16.Предложите реагенты для обнаружения нитрит-ионов, которые содержатся в анализируемом фармпрепарате:

A)Железа(III) сульфат (конц.) и калия бромид

B)Железа(II) сульфат (разб.) и калия йодид

C)Антипирин и кислота хлористоводородная

D)Железа(II) хлорид

E)Железа(III) хлорид

17.При взаимодействии исследуемого раствора с раствором бария хлорида образовался осадок белого цвета растворимый в растворе кислоты хлористоводородной с выделением газа без цвета и запаха. О присутствии, какого иона можно сделать вывод?

A)Роданид-иона

B)Cульфат-иона

C)Сульфит-иона

D)Тиосульфат-иона

E)Карбонат-иона

18.К исследуемому раствору, прибавили раствор серебра нитрата. Образовался бледно-желтый осадок, нерастворимый в азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Какие анионы присутствуют в растворе?

A)Йодид-ионы

B)Бромид-ионы

C)Хлорид-ионы

D)Сульфид-ионы

E)Арсенит-ионы

19.При взаимодействии исследуемого раствора с раствором бария хлорида образовался белый осадок нерастворимый ни в кислотах, ни в щелочах. Каков состав полученного осадка?

A)Бария сульфат

B)Бария сульфит

C)Бария карбонат

D)Бария оксалат

E)Бария фосфат

ЛИТЕРАТУРА:

1. Державна Фармакопея України / ДП "Науково експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Х.; 2001. – 672 с.

2. Международная фармакопея 2-е издание 1968.

3. Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.

4. Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.

5. Лекционный материал.

6. Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.

7. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.

8. Журналы: Фармацевтичний журнал, Фармаком, Ліки, Провізор.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.