При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории. Каждый студент индивидуально проводит сравнительное определение содержания в образцах лекарственных веществ примесей с использованием эталонных растворов по указанию преподавателя и оформляет протокол испытаний.
Хлорид-ион
К 15 мл раствора прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую 1 мл раствора серебра нитрата.
Параллельно в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 15 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррm Сl) и 5 мл воды. Пробирки помещают в защищенное от света место.
Через 5 минут пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора, не должна превышать опалесценцию эталона.
Сульфат-ион
При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная.
К 1,5 мл эталонного раствора сульфата (10 ррm SO4) прибавляют 1 мл раствора-бария хлорида встряхивают и оставляют на 1 мин, затем прибавляют 15 мл испытуемого раствора и 0,5 мл кислоты уксусной разведенной.
Параллельно в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого раствора 15 мл эталонного раствора сульфата (10 ррm SO4) Р.
Через 5 минут опалесценция "испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:
7.1. Табличный фонд по теме занятия;
7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)
- набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.
- реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно ГФУ;
7.6. Учебные пособия;
7.7. Государственная фармакопея Украины;
7.8. ТС обучения контроля:
- карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;
- контрольные вопросы и тесты.
ЗАНЯТИЕ №5
1. ТЕМА:Качественное испытание на допустимые пределы примесей: соли аммония, мышьяка, кальция, магния, железа, калия, алюминия, цинка, тяжелых металлов.
2. ЦЕЛЬ:Сформировать знания по теоретическим и практическим навыкам по определению примесей с помощью эталонных растворов.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
3.1. Научиться проводить сравнительное определение содержания перечисленных примесей с использованием эталонных растворов соли аммония, мышьяка, кальция, магния, железа, калия, алюминия, цинка, тяжелых металлов.
4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:
4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.
4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.
4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.
4.4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 45 минут.
4.5. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.
4.6. Лабораторная работа и оформление протоколов – 100 минут.
4.7. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.
4.8. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.
5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:
5.1. Повторить теоретический материал из курса неорганической и аналитической химии по проведению реакций идентификации катионов.
5.2. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже: соли аммония, мышьяка, кальция, магния, железа, калия, алюминия, цинка, тяжелых металлов.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ:
1. Испытания на примесь солей аммония и аммиака:
- условия проведения методов A, C, D (обосновать выбор реактива и среды);
- в каких случаях применяют метод «А» (щелочной раствор калия тетрайодмеркурата);
- в каких случаях применяют метод «С» (использование растворов натрия гидроксида и натрия карбоната);
- как проводится определение примесей солей аммония и аммиака в образцах содержащих более 300 ppm примеси железа;
- обосновать выбор реактива (серебряно - марганцевая бумага), среды в методе «В», в каких случаях этот метод применяется;
- эталонный раствор на аммония-ион;
- какие ионы мешают определению солей аммония по методу «D».
2. Испытания на примесь мышьяка:
Метод «А»
- выбор реактива;
- химическая сущность метода, методика определения;
- эталонный раствор мышьяка;
- в каких случаях нельзя определять примесь мышьяка по методу «А»?
Метод «В»
- в каких случаях применяют метод «В»?
- химическая сущность метода «В»
3. Испытание на примесь солей кальция.
- выбор реактива и реакции среды;
- химическая сущность метода;
- в чём растворим образовавшийся осадок
- эталонный раствор на кальций-ион.
4. Испытания на примесь солей магния:
- выбор реактива и реакции среды;
- правила определения примеси;
- почему при определении данной примеси необходимо соблюдать строгое значение рН (8.8 – 9.2)?
- эталонный раствор на магний-ион.
5. Испытания на примесь магния и щелочноземельных металлов:
- выбор реактива и реакции среды;
- правила определения примеси;
6. Испытания на примесь тяжёлых металлов:
а) какие металлы называются тяжёлыми?
Метод «А»
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси;
- эталонный раствор на тяжёлые металлы;
- для чего используют холостой раствор?
Метод «В» (использование органических растворителей)
- в каких случаях применяется метод «В»?
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси;
- эталонные растворы на тяжёлые металлы;
- для чего используют холостой раствор?
Метод «С» (проведение минерализации с магния сульфатом в кислоте серной разведенной)
- в каких случаях используют метод «С»?
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси;
- эталонный раствор на тяжёлые металлы;
- для чего используют холостой раствор?
Метод «D» (проведение минерализации с магния оксидом)
- в каких случаях применят метод «D»?
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси;
- эталонный раствор на тяжёлые металлы, методика приготовления;
- для чего используют холостой раствор?
Метод «Е» (использование устройства для стерильного фильтрования)
- выбор реактива и среды;
- правила определение примеси методом «Е»;
- эталонный раствор на тяжёлые металлы.
Метод «F» (минерализации в колбе Кьельдаля)
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси методом «F»
- эталонный раствор на тяжёлые металлы.
7. Испытания на примесь солей железа (Fe2+; Fe3+)
- выбор реактива и среды;
- для чего при определении примеси солей железа добавляют лимонную кислоту?
- правила определения примеси железа;
- эталонный раствор на железо (Fe2+; Fe3+).
8. Испытания на примеси солей калия.
- выбор реактива;
- правила определения солей калия;
- эталонные растворы на калий-ион.
9. Испытания на примесь солей алюминия.
- правила определения примеси солей алюминия;
- выбор реактива;
- каким методом измеряют интенсивность флюоресценции испытуемого раствора, холостого раствора и эталонного раствора;
10. Испытания на примесь солей цинка.
- выбор реактива и среды;
- правила определения примеси солей цинка;
- как определить примесь солей цинка в соединениях железа?
- эталонные растворы на ион цинка.
Проработать тестовые задания:
1. Выберите правильное определение понятия «Эталонные растворы»:
A)растворы с заранее заданной концентрацией определяемой примеси, которые служат для её сравнительного количественного определения
B)истинные растворы, содержащие определенную примесь
C)растворы с заранее заданной и точной величиной рН среды
D)растворы, содержащие все необходимые реактивы для обнаружения определенной примеси
E)растворы лекарственных веществ, содержащие точно известные количества определенной примеси
2. Укажите, какие реактивы используются для создания необходимых условий реакционной среды при обнаружении примеси кальция в лекарственных препаратах с раствором аммония оксалата:
A)кислота уксусная
B)кислота борная
C)кислота азотная
D)раствор натрия гидроксида и натрия гидрокарбонат
E)раствор натрия тиосульфата и кислота уксусная
3. Эталонные растворы используют в анализе качества лекарственных веществ для:
A)сравнительного количественного определения примесей
B)определения количественного содержания примесей
C)установления физико-химических констант примесей
D)определения количественного содержания действующих веществ
E)подтверждения подлинности действующих веществ
4. При определении примеси аммония и аммиака, согласно требованиям ГФ Украины, для образцов, содержащих более 300 ррm примеси железа, прибавляют:
A)раствор натрия гидроксида, раствор калия-натрия тартрата, раствор калия тетрайодмеркурата
B)раствор натрия гидроксида, раствор натрия тетрабората, раствор калия тетрайодмеркурата
C)раствор натрия гидроксида, раствор калия тетрайодмеркурата
D)раствор калия карбоната, раствор калия тетрайодмеркурата
E)раствор натрия сульфида
5. Укажите, какой из реактивов используется для определения примеси магния, согласно требованиям ГФ Украины:
A)гидроксихинолин
B)кислота фосфорная
C)кислота борная
D)реактив Феллинга
E)ализарин
6. Для обнаружения примеси мышьяка в субстанции лекарственного вещества аналитик контрольно-аналитической лаборатории провел реакцию с использованием цинка металлического и кислоты хлористоводородной. При этом примеси соединений мышьяка восстанавливаются до продукта, образование которого будет зафиксировано аналитиком. Какой это продукт?
A)мышьяковистый водород
B)оксид мышьяка (III)
C)оксид мышьяка (V)
D)мышьяк
E)арсенат натрия
7. Для обнаружения мышьяка как примеси в лекарственных средствах по методу А, провизору-аналитику следует использовать следующие реактивы:
A)ртути (II) бромид, калия йодид
B)серебра нитрат, калия йодид
C)натрия гипофосфит
D)магнезиальная смесь
E)свинца ацетат, калия йодид
8. Для обнаружения ионов кальция, как примеси в лекарственных средствах, провизору-аналитику следует провести реакцию со следующим реактивом:
A)аммония оксалатом
B)железа (III) хлоридом
C)гексанитритокобальтатом (III) натрия
D)серебра нитратом
E)натрия хлоридом
9. Для обнаружения ионов цинка, как примеси в лекарственных средствах, провизору-аналитику следует провести реакцию со следующим реактивом:
A)калия гексациано-II-ферратом
B)натрия сульфидом
C)натрия тетрайод-II-меркуратом
D)калия гексациано-III-ферратом
E)кислотой сероводородной (сероводород)
10. Одним из показателей чистоты лекарственных препаратов является отсутствие примеси аммиака. Для определения этого показателя в качестве реактива следует использовать:
A)раствор калия тетрайодмеркурата щелочного (реактив Несслера)
B)раствор бария хлорида
C)раствор циркония нитрата
D)раствор аммония оксалата
E)раствор лития карбоната
11. Химик ОТК фармацевтического предприятия определяет в субстанции лекарственного вещества примесь мышьяка. Какое соединение мышьяка (при условии его наличия) образуется, если навеску субстанции обработать цинком в присутствии кислоты хлористоводородной или серной?
A)мышьяковистый водород (арсин)
B)кислота мышьяковая
C)мышьяковистый ангидрид
D)кислота мышьяковистая
E)мышьяка (V) сульфид
12. Дайте определение понятия «специфические примеси»:
A)посторонние вещества, которые содержатся в конкретном лекарственном препарате
B)посторонние вещества, которые содержатся во всех лекарственных препаратах
C)примесь, природа которой не установлена
D)посторонние вещества, которые содержатся в органических лекарственных препаратах
13. Отметьте, какие требования должны предъявляется к качественным реакциям, которые используются при испытаниях на допустимые пределы примесей:
A)внешний эффект реакции должен наблюдаться мгновенно
B)селективность
C)чувствительность
D)все выше перечисленное
E)избирательность
14. С помощью раствора тиогликолевой кислоты в присутствии лимонной определяется примесь:
A)соли железа (ІІ) и (ІІІ)
B)соли кальция
C)мышьяк
D)сульфаты
E)фториды
15. Методика определения примеси тяжелых металлов, согласно ГФ Украины, предусматривает использование в качестве реактивов:
A)тиоацетамид, ацетатный буфер
B)мочевина, ацетатный буфер
C)аммония оксалат, аммиачный буфер
D)гексаметилентетрамин, кислоту серную разведенную
E)гидроксихинолин, кислоту хлористоводородную
16. Обнаружение примеси ионов калия, согласно требований ГФУ, в лекарственных средствах проводится с использованием в качестве реактива:
A)кислоты лимонной
B)кислоты тиогликоливой
C)кислоты винной
D)натрия тетрафенилбората
E)кислоты уксусной
ЛИТЕРАТУРА:
1.Державна Фармакопея України / ДП "Науково експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Х.; 2001. – 672 с.
2.Международная фармакопея 2-е издание 1968.
3.Международная фармакопея 2-е издание 1971.
4.Международная фармакопея 2-е издание 1981.
5.Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.
6.Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.
7.Лекционный материал.
8.Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.
9.Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.
10.Журналы: Фармацевтичний журнал, Фармаком, Ліки, Провізор.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.
|