При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.

ПОМНИТЬ, ЧТО СОЕДИНЕНИЯ МЫШЬЯКА ЯДОВИТЫ!

Реакции восстановления соединений мышьяка до арсина проводить только в вытяжном шкафу при включенной тяге!

Каждый студент индивидуально проводит сравнительное определение содержания в образцах лекарственных веществ примесей с использованием эталонных растворов по указанию преподавателя и оформляет протокол испытаний.

Соли аммония

Метод А

К 15 мл исследуемого раствора прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного.

В качестве эталона используют раствор, полученный прибавлением к 10 мл эталонного раствора аммония (1 ррm) и 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают.

Через 5 минут наблюдают желтую окраску испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

АРСЕН:

Метод А:

1,0 мл исследуемого раствора помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 25 мл. Прибавляют 15 мл кислоты хлористоводородной, 0,1 мл раствора олова (П) хлорида, 5 мл раствора калия йодида, оставляют на 15 минут и затем прибавляют 5 г цинка активированного. Колбу закрывают пробкой с трубкой, куда помещена ртутно-бромидная бумага, помещают на водяную баню, температура которой поддерживается такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа (температура водяной бани не должна превышать 40°С).

Параллельно в этих же условиях проводят опыт с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора мышьяка (1 ррm Аs) и 24 мл воды.

По истечению 2 ч окраска ртутно-бромидой бумаги, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски ртутно-бромидной бумаги, полученной в опыте с эталоном.

Метод В

0,5 мл исследуемого раствора помещают в пробирку, содержащую 4 мл кислоты хлористоводородной и около 5 мг калия йодида, и прибавляют 3 мл раствора натрия гипофосфита. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 минут, время от времени встряхивая.

Параллельно в этих же условиях готовят эталон, используя вместо исследуемого вещества 0,5 мл эталонного раствора мышьяка (10 ррm Аs).

После нагревания на водяной бане, окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски эталона.

Кальций

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная.

К 0,2 мл эталонного раствора кальция спиртового (100 ррm Са) прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата. Через 1 мин. прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной и 15 мл испытуемого раствора и встряхивают.

Параллельно в этих же условиях готовят эталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной, 10 мл эталонного раствора кальция водного (10 ррm Са) и 5 мл воды дистиллированной.

Через 15 минут опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона

Цинк

К 10 мл раствора испытуемого вещества прибавляют 2 мл раствора кислоты хлористоводородной разведенной и 0,2 мл раствора калия ферроцианида.

Параллельно готовят эталон с использованием вместо испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора (5 ррm Zn).

Через 10 минут опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)

- набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.

- реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно ГФУ;

7.9. Учебные пособия;

7.10. Государственная фармакопея Украины;

7.11. ТС обучения контроля:

- карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

- контрольные вопросы и тесты.

ЗАНЯТИЕ №6

1. ТЕМА:Физические и химические свойства воды. Требования предъявляемые к качеству воды. Контроль качества води очищенной согласно требований ГФУ.

2. Цель:Сформировать знания по теоретическим и практическим навыкам по оценке качества воды очищенной.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

3.1. Научиться оценивать качество воды очищенной согласно требований ГФУ.

3.2. Овладеть навыками определения примесей в воде очищенной согласно требований ГФУ.

4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:

4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.

4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.

4.4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 45 минут.

4.5. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.

4.6. Лабораторная работа и оформление протоколов – 100 минут.

4.7. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.

4.8. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:

5.1. Повторить теоретический материал по проведению реакций идентификации катионов и анионов, а так же определения допустимого предела примесей.

5.3. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ:

1. Описать физико-химические свойства воды очищенной.

2. Определение кислотности и щелочности воды очищенной.

3. Определение окисляющихся веществ в воде очищенной.

4. Испытания на примесь хлоридов в воде очищенной:

- обосновать выбор реактива и реакции среды;

- правила определения этой примеси;

5. Испытания на примесь солей серной кислоты.

- выбор реактива и среды;

- правила определения примеси солей серной кислоты;

6. Испытания на примесь солей аммония и аммиака:

- указать метод определенияч вышеуказанной примеси; обоснуйте условия проведения реакции;

- эталонный раствор на аммония-ион;

7. Испытания на примесь магния и щелочноземельных металлов (кальция):

- выбор реактива и реакции среды;

- правила определения примеси;

8. Правила определения сухого остатка.

Проработать тестовые задания:

1. Выберите правильное определение понятия «Эталонные растворы»:

A)растворы с заранее заданной концентрацией определяемой примеси, которые служат для её сравнительного количественного определения

B)истинные растворы, содержащие определенную примесь

C)растворы с заранее заданной и точной величиной рН среды

D)растворы, содержащие все необходимые реактивы для обнаружения определенной примеси

E)растворы лекарственных веществ, содержащие точно известные количества определенной примеси

2. Эталонные растворы используют в анализе качества воды очищенной для:

A)сравнительного количественного определения примесей

B)определения количественного содержания примесей

C)установления физико-химических констант примесей

D)определения количественного содержания действующих веществ

E)подтверждения подлинности действующих веществ

3. Провизор-аналитик, определяя прозрачность, степень мутности воды очищенной, сравнивает исследуемый образец с:

A) эталонным раствором, номер которого указан в частной статье

B) эталонным раствором мутности

C) эталонным раствором цветности

D) растворителем

E) водой очищенной

4.Вода считается прозрачной, если при ее исследовании невооруженным глазом не наблюдается:

A) присутствия нерастворенных частиц

B) присутствия единичных волокон

C) присутствия нерастворенных частиц, кроме единичных волокон

D)присутствия нерастворенных частиц и единичных волокон

E) опалесценции

5. Выберите реактив, рекомендуемый ГФ Украины, который добавил провизор-аналитик для обнаружения примеси хлорида при определении доброкачественности воды очищенной:

A) раствор серебра нитрата

B) раствор бария хлорида

C) раствор магния сульфата

D) раствор меди сульфата

E) раствор железа сульфата

6. При определении доброкачественности воды очищенной в реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде наблюдалось выпадение белого творожистого осадка, какую примесь определял провизор-аналитик?

A) хлорид – ионов

B) сульфат - ионов

C) оксалат - ионов

D) тартрат - ионов

E) фосфат - ионов

7. Для определения примеси сульфат-иона в водe очищенной провизор-аналитик использует следующие реактивы:

A) раствор бария хлорида и кислоту хлористоводородную

B) раствор аммония хлорида и аммиак

C) раствор серебра нитрата и кислоту азотную

D) раствор бензолсульфокислоты

E) раствор дифениламина

8. Вода очищенная с раствором бария хлорида образовала белый осадок нерастворимый ни в кислотах, ни в щелочах. Какую примесь определял провизор - аналитик?

A) сульфат

B) сульфит

C) карбонат

D) оксалат

E) фосфат

9. Государственная фармакопея Украины рекомендует, определять наличие примеси хлоридов с серебра нитратом, в присутствии какой кислоты проводят определение указанной примеси?

А) раствора кислоты сульфатной

В) раствора кислоты фосфатной

С) раствора кислоты нитратной

D) раствора кислоты хлористоводородной

Е) раствора кислоты бромистоводородной

10. При определении примеси аммония и аммиака, в воде очищенной согласно требованиям ГФ Украины, прибавляют:

A)раствор натрия гидроксида, раствор калия-натрия тартрата, раствор калия тетрайодмеркурата

B)раствор натрия гидроксида, раствор натрия тетрабората, раствор калия тетрайодмеркурата

C)раствор натрия гидроксида, раствор калия тетрайодмеркурата

D)раствор калия карбоната, раствор калия тетрайодмеркурата

E)раствор натрия сульфида

11. Укажите, какой из реактивов используется для определения примесей магния и кальция при определении доброкачественности в воде очищенной, согласно требованиям ГФ Украины:

A)гидроксихинолин

B)кислота фосфорная

C)кислота борная

D)реактив Феллинга

E)аммиачный буферный раствор рН 10,0Р, протравной черный и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата;

12. Одним из показателей чистоты воды очищенной является отсутствие примеси аммиака. Для определения этого показателя, в качестве реактива следует использовать:

A)раствор калия тетрайодмеркурата щелочного (реактив Несслера)

B)раствор бария хлорида

C)раствор циркония нитрата

D)раствор аммония оксалата

E)раствор лития карбоната

F)фториды

ЛИТЕРАТУРА:

1. Державна Фармакопея України / ДП "Науково експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Х.; 2001. – 672 с.

2. Международная фармакопея 2-е издание 1968.

3. Международная фармакопея 2-е издание 1971.

4. Международная фармакопея 2-е издание 1981.

5. Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.

6. Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.

7. Лекционный материал.

8. Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.

9. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.

10. Журналы: Фармацевтичний журнал, Фармаком, Ліки, Провізор.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.