При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.

Каждый студент индивидуально проводит реакции идентификации образцов лекарственных веществ по указанию преподавателя и оформляет протокол испытаний.

Общие реакции идентификации на анионы:

Бромид-ион:

С раствором хлорамина в присутствии кислоты хлористоводородной:

Выполнение реакции: к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной, 0,5 мл раствора свежеприготовленного раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Смесь взбалтывают. Наблюдают окрашивание хлороформного слоя в желто-бурый цвет.

Йодид-ион:

С калия дихроматом в сернокислой среде:

Выполнение реакции: к 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной, 0,1 мл раствора калия дихромата, 2 мл воды и 2 мл хлороформа. Смесь встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения. Наблюдают окрашивание хлороформного слоя в фиолетовый или фиолетово-красный цвет.

Нитрат-ион:

Выполнение реакции: 0,5 мл исследуемого раствора не обесцвечивают 0,1% раствор калия перманганата, подкисленный кислотой серной разведенной.

Нитрит-ион:

С антипирином:

Выполнение реакции: Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 0,1 мл кислоты хлористоводородной и прибавляют 0,1 мл исследуемого раствора. Наблюдают появление зеленого окрашивания.

Сульфат-ион:

1. С бария хлоридом:

Выполнение реакции: к 5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной и 1 мл раствора бария хлорида. Наблюдают образование белого осадка.

2. Отличительная реакция сульфатов от сульфитов:

Выполнение реакции: к суспензии, полученной в результате реакции № 1, прибавляют 0,1 мл 0,05 М раствора йода, желтая окраска йода не исчезает, но обесцвечивается при прибавлении раствора олова хлорида. Смесь кипятят, осадок не окрашивается.

Фосфат-ион:

С раствором серебра нитрата:

Выполнение реакции: К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата. Наблюдают образование желтого осадка, цвет которого не изменяется при кипячении и который растворяется в растворе аммиака.

Хлорид-ион:

С раствором серебра нитрата:

Выполнение реакции: 2 мл раствора подкисляют раствором кислоты азотной, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата. Наблюдают образование белого творожистого осадка. К осадку добавляют 1,5 мл раствора аммония гидроксида, осадок быстро растворяется.

7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:

7.1. Табличный фонд по теме занятия;

7.2. Набор образцов лекарственных веществ (неорганической и органической природы)

- набор пробирок, приборов и мерной посуды, штативы, весы и разновесы, электронагреватели, газовые горелки.

- реактивы и индикаторы, необходимые для проведения испытаний согласно ГФУ;

7.3. Учебные пособия;

7.4. Государственная фармакопея Украины;

7.5. ТС обучения контроля:

- карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;

- контрольные вопросы и тесты.

ЗАНЯТИЕ №4

1. ТЕМА:Качественное испытание на допустимые пределы примесей: хлоридов, фторидов, фосфатов, сульфатов. Определение прозрачности, степени мутности, степени окраски жидкостей в соответствии с требованиями ГФУ.

2. ЦЕЛЬ:Сформировать теоретические знания и практические навыки по определению примесей при помощи эталонных растворов; определению прозрачности, степени мутности, степени окраски жидкостей в соответствии с требованиями ГФУ.

3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

3.1. Научиться трактовать понятие «Примеси», их природу и характер;

3.2. Научиться классифицировать примеси;

3.3. Изучить требования, предъявляемые к химическим реакциям, используемых для определения примесей в лекарственных веществах;

3.4. Изучить пути попадания примесей в лекарственные вещества

3.5. Изучить фармакопейные положения, методы и химизм реакций протекающих при определении примесей;

3.6. Научиться определять от чего зависит допустимый предел примесей в лекарственных веществах.

3.7. Научиться пользоваться эталонными растворами при проведении испытаний лекарственных веществ на степень чистоты;

3.8. Научиться визуально проводить определение окраски жидкостей в ряду коричневый – желтый - красный (согласно требований ГФУ) путем сравнения соответствующими эталонами;

3.9. Научиться проводить определение прозрачности, степени мутности согласно требований ГФУ;

3.10. Изучить требования, предъявляемые к исходным веществам, используемым для приготовления эталонных растворов мутности и цветности лекарственных средств.

3.11. Овладеть техникой выполнения сравнительного количественного определения содержания примесей с использованием эталонных растворов.

4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:

4.1. Организационные вопросы – 3 минуты.

4.2. Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.

4.3. Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –5 минут.

4.4. Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 45 минут.

4.5. Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.

4.6. Лабораторная работа и оформление протоколов – 100 минут.

4.7. Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.

4.8. Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.

5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:

5.1. Повторить теоретический материал из курса неорганической и аналитической химии по проведению реакций обнаружения примесей.

5.2. Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ:

1. Определение понятия «примеси».

2. Пути попадания примесей в лекарственные вещества.

3. От чего зависит допустимый предел примесей в лекарственных веществах.

4. Понятие "специфические примеси".

5. Определение понятия "эталонные растворы".

6. Общие замечания к качественным испытаниям для определения допустимого содержания примесей в лекарственных веществах:

a)требования, предъявляемые к реактивам и растворителям;

b)требования, предъявляемые к набору пробирок, в которых проводится определение примеси;

c)правила прибавления реактивов;

d)наблюдение эффекта реакции;

e)с какой точностью необходимо брать навеску.

7. Правила по определению прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств.

8. Из каких химических веществ готовят эталонные растворы мутности и цветности.

9. Правила по определению прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств.

10. Определение степени цветности жидкости с помощью эталонных растворов.

11. Какой раствор лекарственного средства считают бесцветным?

12. Химизмы реакций, протекающие при определении примесей согласно требований ГФУ: хлоридов, фторидов, фосфатов, сульфатов:

13. Испытания на примесь хлоридов:

a. обосновать выбор реактива и реакции среды;

b. в чём растворяется образовавшийся осадок?

c. правила определения этой примеси;

d. эталонный раствор на хлорид-ион;

14. Испытания на примесь фторидов:

a. устройство прибора для испытания на фториды;

b. правила определения примеси;

c. для чего в реакционную смесь добавляют песок?

d. для каких целей в рубашку прибора для испытания на фториды добавляют тетрахлорэтан?

e. правила определения этой примеси;

f. эталонный раствор на фторид-ион.

15. Испытания на примесь солей фосфорной кислоты.

a. правила определения примеси солей фосфорной кислоты

b. эталонные растворы на фосфат-ион.

16. Испытания на примесь солей серной кислоты.

a. выбор реактива и среды;

b. почему нельзя использовать кислоту хлористоводородную концентрированную?

c. правила определения примеси солей серной кислоты;

d. эталонные растворы на сульфат-ион.

Проработать тестовые задания.

1. Выберите правильное определение понятия «Эталонные растворы»:

A)растворы с заранее заданной концентрацией определяемой примеси, которые служат для её сравнительного количественного определения

B)истинные растворы, содержащие определенную примесь

C)растворы с заранее заданной и точной величиной рН среды

D)растворы, содержащие все необходимые реактивы для обнаружения определенной примеси

E)растворы лекарственных веществ, содержащие точно известные количества определенной примеси

2. Эталонные растворы используют в анализе качества лекарственных веществ для:

A)сравнительного количественного определения примесей

B)определения количественного содержания примесей

C)установления физико-химических констант примесей

D)определения количественного содержания действующих веществ

E)подтверждения подлинности действующих веществ

3. Дайте определение понятия «специфические примеси»:

A)посторонние вещества, которые содержатся в конкретном лекарственном препарате

B)посторонние вещества, которые содержатся во всех лекарственных препаратах

C)примесь, природа которой не установлена

D)посторонние вещества, которые содержатся в органических лекарственных препаратах

4. Отметьте, какие требования должны предъявляется к качественным реакциям, которые используются при испытаниях на допустимые пределы примесей:

A)внешний эффект реакции должен наблюдаться мгновенно

B)селективность

C)чувствительность

D)все выше перечисленное

E)избирательность

5. Провизор-аналитик, определяя прозрачность, степень мутности растворов лекарственных препаратов, сравнивает раствор исследуемого образца с:

A)эталонным раствором, номер которого указан в частной статье

B)эталонным раствором мутности

C)эталонным раствором цветности

D)растворителем

E)водой очищенной

6. Химик контрольно-аналитической лаборатории получил задание приготовить эталоны мутности, согласно требованиям фармакопеи. Какие вещества он должен использовать для этого в качестве исходных?

A)гексаметилентетрамин и гидразина сульфат

B)кальция сульфат и глицерин

C)натрия хлорид и кальция нитрат

D)калия хлорид и бария сульфат

E)фурацилин и кальция хлорид

7. Согласно требований ГФУ, степень окраски истинных растворов определяют:

A)спектрофотометрически

B)фотоэлектроколориметрически

C)рефрактометрически

D)дериватографически

E)визуально

8. Одно соединение не используется для приготовления исходных эталонных растворов цветности:

A)кобальта хлорид

B)калия перманганат

C)меди сульфат

D)железа (III) хлорид

9. Выберите реактив, рекомендуемый ГФ Украины, который добавил провизор-аналитик для обнаружения примеси хлорида при определении доброкачественности кальция лактата:

A)раствор серебра нитрата

B)раствор бария хлорида

C)раствор магния сульфата

D)раствор меди сульфата

E)раствор железа сульфата

10. При доброкачественности магния сульфата в реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде наблюдалось выпадение белого творожистого осадка, какую примесь определял провизор-аналитик?:

A)хлорид - ионов

B)сульфат - ионов

C)оксалат - ионов

D)тартрат - ионов

E)фосфат - ионов

11. Для определения примеси сульфат-иона в лекарственном веществе "Магния сульфат" провизор-аналитик использует следующие реактивы:

A)раствор бария хлорида и кислоту хлористоводородную

B)раствор аммония хлорида и аммиак

C)раствор серебра нитрата и кислоту азотную

D)раствор бензолсульфокислоты

E)раствор дифениламина

12. Государственная фармакопея Украины рекомендует, определять наличие примеси фосфат-иона с:

A)раствором йода

B)раствором калия дихромата

C)раствором калия перманганата

D)сульфомолибденовым реактивом в присутствии олова (ІІ) хлорида

E)раствором кислоты хлористоводородной

13. Наличие какой примеси Государственная фармакопея Украины рекомендует, определять с сульфомолибденовым реактивом в присутствии олова (ІІ) хлорида

A)фторидов

B)фосфатов

C)хлоридов

D)сульфатов

E)карбонатов

14. Исследуемый раствор с раствором бария хлорида образовал белый осадок нерастворимый ни в кислотах, ни в щелочах. Какую примесь определял провизор - аналитик?

A)сульфат

B)сульфит

C)карбонат

D)оксалат

E)фосфат

15. Государственная фармакопея Украины рекомендует, определять наличие примеси хлоридов с серебра нитратом, в присутствии какой кислоты проводят определение указанной примеси?:

A)раствора кислоты сульфатной

B)раствора кислоты фосфатной

C)раствора кислоты нитратной

D)раствора кислоты хлористоводородной

E)раствора кислоты бромистоводородной

16. При примеси хлоридов в реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде наблюдалось выпадение белого творожистого осадка, какую примесь определял провизор-аналитик?

A)хлорид - ионов

B)сульфат - ионов

C)оксалат – ионов

D)тартрат - ионов

E)фосфат - ионов

ЛИТЕРАТУРА:

1.Державна Фармакопея України / ДП "Науково експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Х.; 2001. – 672 с.

2.Международная фармакопея 2-е издание 1968.

3.Международная фармакопея 2-е издание 1971.

4.Международная фармакопея 2-е издание 1981.

5.Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.

6.Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.

7.Лекционный материал.

8.Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.

9.Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.

10.Журналы: Фармацевтичний журнал, Фармаком, Ліки, Провізор.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.